超级电容器作为一种电化学储能装置,由于其比容量高、充电效率高、使用寿命长、功率密度大、工作温度范围宽、可快速充放电以及对环境友好等独特属性在消费电子产品和混合动力车领域具有广泛应用前景。其中,柔性固态超级电容器作为新型电子器件在柔性、轻量化、可穿戴储能器件领域受到研究者的广泛关注。本文以NiCo₂S₄纳米阵列作为基础材料,制备了一系列NiCo₂S₄基复合电极材料,研究了其形貌、结构和电化学性能,并利用这些正极材料制备了柔性固态超级电容器。具体研究内容如下:（1）通过简单的水热法在碳纤维上合成了NiCo₂S₄纳米管和纳米片阵列。纳米管直径大约为50-100 nm,长度约为2μm;纳米片平均孔隙约为500 nm。不同形貌的NiCo₂S₄纳米阵列电化学性能不同,NiCo₂S₄纳米管在2 mA/cm²时具有59μAh/cm²的面积比容量,具有优异的循环稳定性（3000次无明显衰减）。NiCo₂S₄纳米片在2 mA/cm²时具有41μAh/cm²的面积比容量,具有较好的倍率性能保持率（74%）。（2）通过两步水热法制备Ni-Co前驱体@Ni-Co前驱体纳米线/纳米片,再通过一步硫化法制备得到分级NiCo₂S₄@NiCo₂S₄纳米管/纳米片阵列。该复合电极在2 mA/cm²时具有245μAh/cm²的面积比容量,具有较好的倍率性能（电流密度从2增加至20 mA/cm²保持率73%）和循环稳定性（3000次循环后保持86%）。此外,组装得到的柔性固态超级电容器器件在功率密度为11.4 mW/cm³时表现出1.03 mWh/cm³的最大体积能量密度,以及2000次循环无明显衰减的优异循环稳定性。表明一步硫化法设计和制造核壳结构金属硫化物的可行性,以及该复合材料作为高性能正极材料所具有的潜在价值。（3）通过两步水热法合成NiCo₂S₄@Ni-Cu层状双金属氢氧化物（LDH）复合电极。该复合电极在2 mA/cm²时具有高达632μAh/cm²的面积比容量,当电流密度从2增加至20 mA/cm²时其倍率性能保持率达到84%,3000次循环后容量仍保持74%。此外,组装得到的柔性固态超级电容器器件在功率密度为13 mW/cm³时表现出1.05 mWh/cm³的最大体积能量密度,以及2000次循环后保持率75%的循环稳定性。Ni-Cu双金属氢氧化物的引入,为设计和制备高性能超级电容器正极材料提供了一种新的思路。