本文采用不同的制备方法，制备了一系列不同结构、组成及层间距的新型膦（磷）酸锆材料，并通过层内配位作用，即以新型层状化合物有机膦（磷）酸锆为载体，利用层内配位作用，组装得到了铑的层柱材料。 首先，采用N-（膦酰基甲基）亚氨基二乙酸[H₂PO₃CH₂N（CH₂COOH）₂，简写为PMIDA]为原料，通过氢氟酸络合法，以氨水为溶剂，在不同的反应条件下，制备了一系列不同层板结构和层间距的膦（磷）酸锆新型层状材料，并考察了制备过程中[HF]／[Zr]比、溶有PMIDA的氨水溶液pH值以及反应温度对膦（磷）酸锆制备的影响。同时，研究了膦（磷）酸锆层状材料的热稳定性。通过调节H₃PO₄与PMIDA的配比，可以得到不同结构的膦（磷）酸锆。当[H₂PO₄]／[PMIDA]=1时，得到样品Ⅰ，化学计量式为： Zr₂（PO₄）{O₃PCH₂N（CH₂COOH）₂O₃PCH₂N（CH₂COOH）（CH₂COO）}（H₂O）₂ 当[H₃PO₄]／[PMIDA]=2时，得到样品Ⅱ，化学计量式为： Zr₂（PO₄）{O₃PCH₂N（CH₂COOH）（CH₂COO）}{O₃PCH₂N（CH₂COOH）₂}_x（HPO₄）_1-x（H₂O）₂ 当[H₃PO₄]／[PMIDA]=4、8时，分别得到样品Ⅲ、Ⅳ，化学计量式为： Zr（PO₃C₅H₈O₄N）_x（HPO₄）_2-x 样品Ⅰ、Ⅱ的层板结构为γ-磷酸锆型；样品Ⅲ、Ⅳ的层板结构为α-磷酸锆型。 此外，创制了一种制备膦（磷）酸锆的新方法，即以去离子水作为溶剂，在加热的情况下溶解有机膦酸，制备了一系列不同层板结构、组成和层间距的膦（磷）酸锆新型层状材料，此方法在很多方面优于氨水法，主要表现在可以简化制备步骤，避免其它离子被引入体系，有利于产物的提纯。 研究发现，这两种制备方法在相同的H₃PO₄／PMIDA配比条件下，得到的产物结构相同，但组成上有所差别。同时，这两种制备方法对制备过程中的[HF]／[Zr]比和反应温度也有不同的要求。 对有机膦（磷）酸锆层状化合物进行了一系列的胺插层，通过XRD、IR、北京化工大学学位论文用纸TG一DTA表征，发现胺分子与层板上的酸性位发生了质子化作用，并且胺分子链是以一定的倾斜角度悬挂在Ij粼磷)酸错的相邻层板上，呈双分子层排列。 将锗插入有机!}类（磷）酸错层内，与层板进行配位，组装得到层柱材料。通过XRD、抑S分析了组装产物的结构，探讨了锗在层间的配位情况，提出了结构模型。关键词:”粼磷)酸错，层状化合物，热稳定性，合成，插层，锗 成’汉，扮凑鑫;.于公飞，‘翩瀚