针对废水资源化处理对过程产物实时检测与在线解析的需求，首次提出准三维荧光的思想和检测方法。通过实验确定关键产物辅酶、色氨酸、核黄素的最佳激发/发射波长分别为360/452、284/360、440/532nm，通过激发-发射波长组合法把三维谱转换成二维谱。　　 使用主成分分析法对获得的二维数据进行预处理，分析比较基于协方差和相关系数的不同计算过程，提出改进思路。使用多元散射校正法去除荧光激发-发射90度测量过程中仍无法消除的散射噪声的影响。使用主成分回归(PCR)、偏最小二乘(PLS)、平行因子法(PARAFAC)对获得的准三维数据进行定量分析研究。结果表明，PLS既具有较好的解析效果，能够满足现场实时性要求。最终提出并实现了准三维荧光谱的在线解析方法，能够在少量数据(3×3的激发-发射荧光强度矩阵)的情况下，进行定量回归分析，回收率范围为91.83-109.08％。　　 最后，基于实验及解析方法研究的基础上，提出了一种废水资源化处理过程在线检测方案，设计并实现了在线检测系统，满足了现场的快响应需求，为其他物质的现场测量提供理论基础和新思路。