茶条槭叶没食子酸提取分离工艺研究

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茶条槭是我国重要的园林绿化树种,其叶和籽中含有多种药用成分。没食子酸是其叶中的一种重要有效成分,含量高达20%,没食子酸在其叶中以槭鞣质的形式存在。槭鞣质可以通过水解获得没食子酸。没食子酸是重要的化学中间体,广泛应用于化工、医药、食品和军工等领域。本研究建立了茶条槭叶没食子酸的含量检测方法,研究了茶条槭叶没食子酸的提取、分离纯化工艺及茶条槭叶没食子酸的稳定性。1、建立了茶条槭叶没食子酸的紫外分光光度检测方法(UV法)和高效液相色谱检测方法(HPLC法)。UV法测定没食子酸的检测波长为266nm,标准曲线方程为C=20.934A+0.1986,R2=0.9996,样品在浓度022.61g/mL范围内线性关系良好。HPLC法检测条件为,色谱柱:BDS C18(4.6mm×200mm,5m),流动相为甲醇:0.05%磷酸水溶液=10:90(v/v),检测波长:266nm,流速1.0mL/min,标准曲线方程C=0.0442S-0.0004,R2=0.9998,没食子酸在00.26mg/mL浓度范围内线性关系良好。比较而言,UV法检测简便、快速,适于定性和在线检测。HPLC法适合于精确测定。2、开展了溶剂提取、酸水解法和碱水解法提取茶条槭叶没食子酸的工艺研究,对比了三种提取方法在最优条件下的提取量(每克干叶提取出没食子酸的质量),发现酸水解法为最佳提取方法,其提取工艺优化条件:料液比1:60(g/mL)、盐酸浓度4mol/L、沸水浴水解4h。3、研究得到了萃取法和大孔吸附树脂法对茶条槭叶没食子酸的纯化条件,经这两种方法纯化后的样品纯度分别为60.03%和25.88%。以萃取纯化茶条槭叶没食子酸为基础,通过脱色和结晶等处理,得到纯度为96.32%没食子酸结晶样品。对结晶样品进行紫外、高效液相和红外图谱扫描,发现其与没食子酸对照品的吸收峰和基本骨架吻合,初步证明纯化获得的物质是没食子酸。4、茶条槭叶没食子酸对温度、pH值、氧化剂、还原剂和金属离子的稳定性研究结果表明:没食子酸对热和强酸(pH<3)具有较好的稳定性,而易与碱发生反应;强氧化剂和还原剂可以加快没食子酸的降解速率;Ca2+、低浓度Cu2+对没食子酸的稳定性影响很小,Mn2+、Mg2+对没食子酸的稳定性影响不显著,Fe2+对没食子酸的稳定性有明显影响,故没食子酸在提取加工、应用和贮存中应避免Fe2+存在。
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