不同硅胶载体涂敷的纤维素酯手性固定相的制备及应用

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本论文研究了不同载体涂敷的纤维素-三(3,5-二甲基)苯基氨基甲酸酯手性固定相的制备,并在正相条件下探讨了12种中性或酸性化合物在自制手性固定相上的拆分效果,制备拆分效果良好的色谱柱以扩宽不同种类手性化合物的拆分需求。主要内容包括以下几个方面:1.以微晶纤维素和3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯为原料合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC),分别涂敷于小孔硅胶、氨丙基化小孔硅胶和介孔SBA-15微球上制得3种手性固定相SG@CDMPC,APS@CDMPC及SBA-15@CDMPC,正相条件下考察了12种中性或酸性手性化合物在自制手性固定相上的拆分效果,并与商品柱Chiralcel OD-H的拆分性能进行了对比。6个手性化合物在SG@CDMPC上获得比在商品柱上更高的柱效,其中3个手性化合物获得比在商品柱上更高的分离因子和分离度,而APS@CDMPC及SBA-15@CDMPC的拆分效果总体较SG@CDMPC和商品柱的差。2.正相模式下,系统探讨了华法令对映体在SG@CDMPC和SBA-15@CDMPC上流动相中有机修饰剂的种类、含量及柱温对其手性拆分的影响,并通过分析华法令手性拆分过程的热力学参数,初步探讨了CSPs的手性识别机理。
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