协同萃取体系回收沉钒母液中铬的工艺研究

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沉钒母液是钒行业主要的废水,其中含有大量的六价铬。六价铬作为高危金属元素,对人体和环境都有相当大的威胁。铬盐又是我国重点发展的一类无机化工原料,它与人类生活中15%以上的产品息息相关,是国民经济的重要支撑。本研究从环境保护和资源回收方面考虑,利用协同萃取体系从沉钒母液中回收铬,并对协同萃取机理进行深入分析。基于可实现大规模化生产,对比研究了 P204-N212、P507-N212和Cyanex 272-N212这三种协同萃取体系对萃取铬的效果,从萃取率、分配比和协萃系数等方面综合比较,择50%Cyanex 272-50%N212作为后续研究的协萃体系。之后,对萃取参数进行优化,确定了最佳萃取工艺条件。之后,通过公式和McCabe-Thiele图解法,计算出理论逆流萃取级数;再进行了 12轮逆流萃取,最终萃取率达到99%以上,并为后续研究制备了负载有机相。为了保证产品的纯度,对有机相在萃取过程中夹带或者萃取的杂质元素进行洗涤。以硫酸溶液作为洗液,对洗液pH和洗涤相比进行参数优化,考察杂质元素分布和走向。在最佳洗涤工艺下,经过三级错流洗涤可以将硅、钾、钙和钒等杂质元素从负载有机相中去除干净,铬的总损失率仅为4%。接着,对纯净的负载有机相进行反萃工艺研究,优化反萃剂浓度和反萃相比等参数,建立最佳反萃体系;经过4级逆流反萃,铬的反萃率提高到99%以上。通过酸性溶液对协同萃取体系再生,再生后的协同萃取体系对沉钒母液进行再萃取,循环6次,测定萃取体系的再生性能;再生后,萃取率都保持在74%左右,几乎没有发生变化。最后,将含铬反萃液制备成产品;利用热分解法对三氧化二铬产品进行制备,并通过XRD分析得到产品为三氧化二铬;经测试,纯度为99.52%。对协同萃取体系萃取铬的萃取机理和热力学进行研究。基于斜率法考察两种萃取剂浓度、氢离子和钠离子对萃取的影响,确定萃取方程。利用高分辨质谱和红外光谱对萃取过程进一步研究,掌握萃取过程的本质。探究了协同萃取反应的热力学,并发现萃取反应是一个自发且混乱度减少的放热反应。最后,对本协同萃取体系回收铬技术的市场经济进行分析,主要对前景进行分析并进行合理展望;然后,基于本技术的经济性分析,发现则生产一吨三氧化二铬的毛利润为27911.9元,具有较大的利润率;最后,基于本技术的SWOT分析,发现本技术利大于弊,机会大于挑战,具有很强的潜力。本文试图研发新型协同萃取体系,用以回收沉钒母液中的铬;完善整套工艺,并制备高纯的产品。结合各种手段,深入分析协同萃取体系的萃取机理。本研究将会对以后其它料液中回收铬的问题,提供一定的工艺借鉴;并为研究其它协同萃取体系的机理,奠定一定的理论基础。
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