褐藻胶提取的反应—分离耦合工艺研究

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利用褐藻生产褐藻胶已形成成熟的工业产业,但该工艺过程普遍存在高水耗、高碱耗和高废水排放的问题,严重制约了产业的发展。本文以解决褐藻胶生产过程的高水耗高碱耗为目标,通过研究褐藻消解过程动力学,了解影响消解过程的关键因素,进而研究消解反应---分离耦合的工艺,以期实现褐藻消解反应与褐藻胶同步分离,为建立低水耗、低排放的褐藻胶清洁生产工艺奠定基础。本文以海带为原料,首先对海带组织中二价及三价金属离子进行了测定,以估算碱消解离子交换过程中所需碳酸钠理论用量,结果表明,每1kg干海带所需碳酸钠的最低用量103.76g,该理论碱耗为褐藻胶生产节碱工艺研究提供了依据和参考。考察了消解反应温度、碳酸钠浓度、搅拌速度及海带块尺寸对消解反应动力学、褐藻胶收率及产品黏度的影响。结果表明,随温度、碳酸钠浓度、搅拌速度的升高,消解反应速度明显加快,褐藻胶提取速率随之增大。海带块大小对反应速率也存在一定的影响,海带尺寸越小,褐藻酸钠提取反应速率越快。确定的较佳消解条件为:Na2CO3浓度为0.5%,消解温度为60℃,搅拌速度200r/min,海带块尺寸为20mm。在此条件下,产品的产率可超过22%,黏度超过了20000mPa.s。为实现褐藻消解与藻胶同步分离,从而降低消解液的粘度,进而降低稀释水耗,提出了研究了反应--分离耦合工艺。结果表明:在初始加入300mL0.6%浓度的碳酸钠溶液和流加反应过程中每隔10min加入100mL0.5%浓度的碳酸钠溶液条件下,褐藻胶的浸出收率可以达到95%。该条件下的新工艺与传统工艺相比,褐藻胶生产提取时间缩短了12h,耗水量降低了27%,产品的黏度提高了3000mPa.s。通过对所提取的产品各项指标的测定,其基本符合国标的要求。但不溶性固形物较高。为进一步降低消解过程碱耗,缩短消解反应时间,开展了匀浆预处理的反应--分离耦合工艺研究,研究了匀浆处理对反应过程浸出收率以及产品的产率和黏度的影响,并对反应工艺过程的条件进行了研究优化。结果表明将预处理好的海带(干重20g)与初始加入300mL0.5%碳酸钠溶液匀浆20s,反应过程每隔15min加入适当体积1%浓度的碳酸钠溶液是最佳的反应条件。该条件下,产率比传统工艺提高了4%;耗水量减少了131t,节水27.8%;耗碱量减少了0.12t,节碱12%;生产时间缩短了12h。表明预匀浆的反应—分离耦合工艺相比传统在节水、节碱和反应速率上具有明显优势。
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