天然多糖基保鲜材料缓释的微观行为研究

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天然多糖基材料安全无毒可再生,同时凭借其优异的可降解及抗菌性能,在食品保鲜领域的研究中受到广泛瞩目。在其应用的过程中,由于药物缓释是一种持续性的过程,而高分子材料微结构在缓释过程中复杂多变,因而需要一种简便无损手段,监测天然多糖基保鲜材料有效分成的缓释情况。本文以壳聚糖,甲壳素,淀粉等多糖基天然高分子材料作为基材,制备了乙烯利/壳聚糖复合膜,富马酸二甲酯(DMF)/交联壳聚糖微球,纳米甲壳素包覆的抗坏血酸(AA)/淀粉微粒等多糖基天然高分子缓释材料。分别对芯材变化驱动的药物缓释材料,单组分载体变化驱动的药物缓释材料,以及多组分复合载体变化驱动的药物缓释材料的微观力学行为进行研究。采用原子力显微镜(AFM)、正电子湮没寿命谱(PAT)、扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)测试和表征所制备材料的结构特性与微观形貌变化;分析了材料在缓释过程中不同时间段表现出的微观界而行为,探讨了材料的缓释机制,解释了材料微观性能变化与药物缓释的关系;并通过对缓释前后材料力学性能差异的研究,探索无损判别芯材缓释情况的检验手段,主要得到如下结论:1.乙烯利/壳聚糖复合膜是一种芯材变化驱动的药物缓释材料。室温条件下,FT-IR测试表明,复合膜会缓慢地释放乙烯气体,缓释前后壳聚糖化学成分未发生改变;AFM相位成像,观察到了乙烯气体的缓释过程,乙烯利分解产生的乙烯气体先在复合膜中聚集,并在复合膜中产生小空穴结构。通过PAT寿命谱反映,缓释过程中气体空穴不断产生自由体积变大,并在缓释96-120 h时达到高峰;在缓释过程中,由于乙烯气体的逃逸,复合膜结构变得更加致密,杨氏模量从10.2 MPa提升到7.4 GPa,并于96 h进入一个快速跃升的阶段。2.DMF/壳聚糖交联微球是一种单组分载体变化驱动的药物缓释材料。室温条件下,FT-IR测试表明,交联微球会缓慢地释放DMF成分,缓释前后壳聚糖化学成分未发生改变;通过AFM和SEM成像,观察到了壳聚糖微球的粗糙表面在缓释过程中的微观变化。缓释过程中借助毛细管效应在表面凝结水分,材料溶胀,促进DMF缓释到微球表面;通过PAT寿命谱反映,缓释过程中微球内孔隙不断产生自由体积变大,并在缓释72h时达到高峰;在缓释过程中,表面的壳聚糖成分溶胀,微球的粘附力从2.2 nN跃升到37.3 nN,并于96 h后进入一个平稳的阶段。3.甲壳素纳米凝胶包覆的AA/淀粉复合微粒是一种多组分复合载体变化驱动的药物缓释材料。室温条件下,FT-IR测试表明,复合微粒会缓慢地释放AA成分,缓释前后微粒化学成分未发生改变;通过AFM和SEM成像,观察到复合微粒的缓释过程中,甲壳素纳米凝胶的微观形貌变化。甲壳素纳米凝胶会吸收水分团聚,缓释过程中甲壳素纳米凝胶缓慢剥离,暴露出内部芯材,促使AA直接与环境接触;通过PAT寿命反映,缓释过程中复合微粒表面空隙不断产生自由体积变大,并在缓释48 h时达到高峰;在缓释过程中,由于纳米凝胶的吸水和剥落造成微粒表面的粗糙度从54.4 nm下降到了 8.6 nm,并分别于24 h和72 h两次进入快速下降的阶段。本文分别研究了三种不同驱动机制缓释材料,分析了材料的微观缓释机理,并探讨了缓释过程中,材料微观结构与力学性能变化与材料缓释行为的对应关系。研究方法与结果对天然多糖类缓释材料的微观行为研究提供有意义的参考。
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