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铁基非晶/纳米晶合金因其优异的力学、软磁性能以及低廉的成本，在结构材料和功能材料中具有广阔的应用前景。然而，铁基非晶合金制备条件苛刻、非晶形成能力有限以及缺少室温塑性等不足极大地限制了铁基非晶合金的广泛应用。因此开发具有优异的综合力学性能的大块铁基非晶合金及其纳米晶复合材料具有重要的意义。本文根据Inoue三原则以及模量判据等进行成分设计，最终选择Fe100-x(NbTiTa)x(x=20、30、40)为研究对象。采用机械合金化和放电等离子烧结技术制备铁基非晶/纳米晶合金。重点研究球磨过程中的粉末结构变化、非晶转变过程、晶化动力学以及非晶形成能力的差异等问题。然后选择三者中具有最高非晶形成能力的粉末进行放电等离子烧结，并研究烧结工艺参数对烧结块体致密化过程、微观组织和力学性能的影响规律。同时，通过向铁基体中添加非晶合金粉末，制备性能优异的铁基非晶/纳米晶复合材料。首先，通过机械合金化成功制备出Fe100-x(NbTiTa)x(x=20、30、40)非晶/纳米晶合金粉末，颗粒尺寸约为5~10μm。XRD分析结果表明，在球磨的过程中Nb、Ti、Ta溶质原子逐渐固溶到Fe基体中。随着球磨时间的增加，系统的能量不断积聚升高，当系统能量高于非晶态自由能时，晶格最终崩溃形成非晶态。同时，研究结果表明Fe60(NbTiTa)40具有最好的非晶形成能力。当加热速率为20K/min时，Fe60(NbTiTa)40、Fe70(NbTiTa)30、Fe80(NbTiTa)20非晶复合粉末的晶化放热焓分别为12.23J/g、7.23J/g、7.19J/g。晶化激活能(Ep)分别为328.38kJ/mol、391.21kJ/mol、373.43kJ/mol，表明Fe100-x(NbTiTa)x(x=20、30、40)合金体系具有较高的热稳定性。Fe60(NbTiTa)40、Fe70(NbTiTa)30的Avrami指数n值分别为2.0和2.5，表明两者的晶化机制分别为体积扩散控制的二维生长模式和三维生长模式。然后，选择非晶形成能力最好的Fe60(NbTiTa)40粉末进行球磨，制备非晶合金粉末。采用放电等离子烧结制备块体材料。结果表明：高压低温烧结时，非晶粉末部分晶化，烧结尚未充分完成，制备的块体材料存在大量孔洞，压缩强度仅为485MPa。高温低压烧结时，烧结温度对其组织和性能有较大影响，烧结块体的压缩强度随着烧结温度的提高而逐渐提高，当烧结温度为1100℃时，其断裂强度达到1803MPa。保温时间对烧结块体的强度也有较大影响，当保温时间10min时，烧结试样断裂强度达到2334MPa。此外，烧结试样室温压缩时均表现为脆性断裂，没有发生宏观的塑性变形。最后，利用放电等离子烧结Fe60(NbTiTa)40/Fe粉混合粉末，制备铁基非晶/纳米晶复合材料。结果表明烧结温度对块体试样的组织和性能有较大的影响。当烧结温度为750和800℃时，Fe60(NbTiTa)40非晶粉末分别没有和部分晶化，非晶粉末颗粒对铁基体起到弥散强化的作用，其块体试样的压缩强度分别达到1460MPa和1295MPa。当烧结温度继续升高，Fe60(NbTiTa)40非晶粉末完全晶化，烧结试样室温压缩不发生断裂而是被压成鼓状，具有超高的塑性。Fe60(NbTiTa)40含量对压缩强度有较大的影响，压缩强度随着Fe60(NbTiTa)40含量的增加而逐渐增大，而对塑性影响不明显。保温时间对烧结试样性能有一定的影响。当保温时间为5min时，材料的压缩强度最大，约为520MPa，继续延长保温时间，材料的屈服强度因为晶粒长大粗化而出现降低。