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在无引发剂和还原剂的条件下超声辐射双原位制备出纳米钯镓合金／聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)复合物。XRD和UV-Vis表明超声还原生成的单质钯和超声粉碎的单质镓在PMMA基体中不是简单的物理分散,而是在生成钯镓合金Ga5Pd/PMMA复合物的同时既有纳米钯又有纳米镓与PMMA形成复合物；XPS表明镓失去部分的外层电子,一部分电子流向钯,与钯生成合金Ga5Pd；一部分电子与聚合物酯基中的氧配位产生相互作用。TEM表明,正是由于纳米金属与聚合物存在相互作用,诱导PMMA形成具有各向异性的有序自组装,说明镓的合金纳米颗粒具有有序自组装诱导效应,且具有一定的远程方向选择性,即在合金纳米颗粒表面距离不同,聚合物PMMA有序取向不同。超声辐射下,未添加引发剂,以无机盐和小于临界胶束浓度的乳化剂(SDS)混合水溶液为介质,进行了甲基丙烯酸甲酯(MMA)的快速无皂乳液聚合,获得到稳定的白色乳液。讨论了超声功率、乳化剂的浓度和无机盐浓度对单体转化率的影响,结果表明增加无机盐浓度,有利于提高聚合速率；增大乳化剂含量(乳化剂含量在临界胶束浓度以下),对单体转化率影响不明显；而超声功率存在最佳值；比较单体MMA和聚合物PMMA的红外光谱图(FT-IR),聚合后发现1637cm-1处的C=C双键吸收峰几乎消失,这表明单体MMA在超声辐射条件下已基本上聚合；聚合物PMMA的GPC曲线为单峰Mn=384706,Mw=529554,PDI=1.37,聚合物分子量较大,分布较窄；TEM观察发现得到的乳胶粒大小、分布均匀,粒径较小；探讨了超声辐照无皂乳液聚合的可能的过程。