制备型环糊精手性固定相和苯氨基固定相的合成及应用

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本文简要介绍了制备色谱的原理、方法、应用和展望,重点总结了高效液相色谱研究进展、基本优化方法和思路,以及其在天然、合成和生化药物分析方面的具体应用。具体研究如下:   (1)全对氯苯基氨基甲酸酯化β-环糊精(p-Cl-Ph-CD)手性固定相用于氧氟沙星对映异构体制备分离的研究。合成了p-Cl-Ph-CD键和硅胶手性固定相,建立了该固定相半制备色谱柱柱效的具体评价方法。对氧氟沙星左右旋光学异构体混合物进行分析和制备分离。考察了不同流动相对氧氟沙星分离的影响,从分析色谱线性放大到制备色谱,考察了不同进样量对制备过程的影响,以峰接触法为分离策略进行制备分离。并对分离产物进行了旋光性、HPLC、及质谱鉴定。   (2)p-Cl-Ph-CD手性固定相拆分钌苯半胱氨酸非光学异构体的研究。以p-Cl-Ph-CD半制备柱对钌苯半胱氨酸具有手性特征的非光学异构体混合物进行分析和制备分离,考察了最优的分析条件和制备条件,对分离得到的纯净异构体以分析HPLC、CD、MS、NMR、晶体衍射、分子模拟CD等表征,为钌苯半胱氨酸单一异构体构型的鉴定和识别进行了一系列探讨。   (3)反相高效液相色谱法分离提纯紫杉醇。以粒度为30~40μm的硅胶合成了苯基氨化硅胶,以湿法装柱装填成制备柱(21 mm i.d.x250 mm),用四种混合物和联苯分别评价其柱效和拆分性能,直接在制备柱上探索了对粗品紫杉醇的最适宜分离方法,以二次循环式的峰重叠法为分离策略,制备得到高纯度高产率的紫杉醇。色谱柱经使用多次后,对其柱效做即时评价,重复性良好。
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