基于吡啶衍生物配体构筑的配合物的单晶—单晶转变研究

来源 :东北师范大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:xiaotian521
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本论文基于吡啶衍生物类配体异烟酸(HIN=isonicotinic acid)、2,5-吡啶二甲酸(H2PYDC=pyridine-2,5-dicarboxylic acid)、4-四氮唑基吡啶(HTP=4-tetrazole pyridine)和不同金属离子(Cu II、In III,Mg II),选择不同的模版剂,利用水/溶剂热反应成功合成四个配位化合物。这四个配合物在适当的外部条件下处理,通过X-射线单晶衍射技术证实了单晶-单晶转变(SCSC)的实现,得到一系列的不同配合物,对转变机理进行了详细分析。另外讨论了配合物的结构、发光、磁性、导电、吸附等性质。1.以异烟酸为配体,选用Cu II作为中心金属离子,碘作为模版剂,在水热条件下合成得到[Cu(IN)2]·I2(1)。化合物1在甲醇中浸泡或加热的条件下能够释放出单质碘转变成[Cu(IN)2](2)。SCSC转变过程中,化合物的结构也由二维层状结构转变为具有63·69·8拓扑的(3,5)连接三维骨架,并且伴随着Cu-O的生成。2.在碘的模版作用下,以2,5-吡啶二甲酸作为配体,成功合成首例含碘以In III为中心金属的配合物[In2(PYDC)3(H2O)]·0.5I2·0.5H2O(3)。通过加热可以释放出碘得到[In2(PYDC)3(H2O)]·0.5H2O(4)实现SCSC转变,但是化合物的骨架结构没有发生变化。化合物4因除去碘后得到空体积可以用于气体的吸附和分离。3.利用4-氰基吡啶原位合成的4-四氮唑基吡啶为配体,在溶剂热条件下合成高稳定性的柔性配合物[Cu3(TP)4(N3)2(DMF)2]·2H2O·2DMF(5)。化合物5分别在环己烷、环戊烷、十氢萘、1,4-二氧六环、四氢吡喃溶剂交换得到[Cu3(TP)4(N3)2(DMF)2]·3C6H12(5a)、[Cu3(TP)4(N3)2(DMF)2]·2C5H10(5b)、[Cu3(TP)4(N3)2(DMF)2]·H2O·C10H18(5c)、[Cu3(TP)4(N3)2(DMF)2]·C4H8O2(5d)、[Cu3(TP)4(N3)2]·3C4H8O2(5e)、[Cu3(TP)4(N3)2]·2H2O·C5H10O(5f)。化合物5a中的环烷烃能够通过加热除去得到没有游离溶剂的化合物5g[Cu3(TP)4(N3)2(DMF)2]。有意思的是化合物5在水中可以转变成[Cu(TP)2(H2O)4]·4H2O(5h)。更重要的是化合物5可以选择性的分离环戊烷、环己烷、十氢萘。此外,化合物5e表现出二氧化碳/氮气的选择性分离。4.以异烟酸为配体,叠氮化钠为模版,在溶剂热条件下得到两个同构的三维配合物[Mn(IN)2]·H2O(6)和[Mg(IN)2]·H2O(7)。当化合物7浸泡在甲醇中后,3D→0D的SCSC转变发生,并且伴随着Mg-O(N)的断裂与再生,得到化合物[Mg(IN)2(CH3OH)4](8)。另外,我们还研究了化合物6的磁性性质和化合物8的发光性质。
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