15%克·福悬浮种衣剂制备及质量检测方法研究

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玉米是河南省重要的粮食作物、饲料和轻工业原料,玉米病虫害制约着玉米的生产,造成产量降低,品质下降。近年来,以15%克·福种衣剂等为代表的新型复配悬浮种衣剂越来越多地应用于玉米种子处理及病虫害防治上,而国内大部分克·福悬浮种衣剂产品普遍存在悬浮率较低、稳定性、成膜性较差等问题。本文选择15%克·福悬浮种衣剂进行加工制备技术的研究,并建立悬浮种衣剂制剂产品质量技术指标的分析方法,旨在通过建立和改进加工条件和助剂应用技术,研制出性能指标较好的克·福悬浮种衣剂。本论文主要开展了以下方面的研究:1.制剂中润湿分散剂的选择采用流点法和粘度曲线法,从16种润湿分散剂中初步筛选确定了润湿分散剂E、润湿分散剂B和润湿分散剂D及其用量,并采用正交试验设计和正交分析,结果表明三种因素对制剂的悬浮率的效应顺序为润湿分散剂E>润湿分散剂B >润湿分散剂D ,确定润湿分散剂最优组合配方为润湿分散剂D 2.5%,润湿分散剂B 1%,润湿分散剂E 2.5%。2.制剂中增稠剂的选择是在润湿分散剂最优组合的基础上,通过粘度、离心稳定性、倾倒性和热贮稳定性四项指标来综合评价不同增稠剂的增稠作用性能,初步筛选出了15%克百威·福美双悬浮种衣剂适用的增稠剂——复合增稠剂A。本研究还首次试验了一些在食品、医药等产品中使用的天然增稠剂(如阿拉伯胶、沙蒿胶、葫芦巴胶、增稠剂FDY等)用于农药悬浮种衣剂中作为增稠剂,试验结果显示这些天然增稠剂在农药悬浮种衣剂中作为增稠剂使用表现出了较好的应用前景。3.制剂中成膜剂的选择是通过粘度、倾倒性、热贮稳定性、成膜时间及脱落率五项指标综合评价确定的。结果表明0.5%自制混合成膜剂A效果最好。4.制剂中防冻剂的选择采用冷冻试验,考查制剂的外观、流动性及悬浮率三项指标,结果表明乙二醇效果较好。5.制剂配方的优化采用正交试验设计和正交分析方法,结果表明:对制剂分层率和悬浮率影响效应最大的因素分别为复合增稠剂A的含量和自制混合成膜剂A的含量;复合增稠剂中增稠剂A与增稠剂B的配比对制剂性能的影响也至关重要;新助剂润湿分散剂F加入后,有效地减少其他润湿分散剂的加入量。采用优化配方后热贮后悬浮率可达96.41%,分层率仅为0.5%。6.优化研究之后最终确定了15%克·福悬浮种衣剂的最优配方为:福美双(95%)7.4%、克百威(97%)8.3%、复合润湿分散剂4.5%、复合增稠剂1.2%、自制混合成膜剂0.5%、乙二醇5%、玫瑰精0.5%、pH调节剂浓盐酸0.1%,其余用水补足。我们还对制剂的加工工艺开展研究,对湿磨法加工工艺进行了改进。7.按照悬浮种衣剂的国家行业标准,结合制剂特点及生产实际,测定了包括外观、有效成分含量、pH值、悬浮率、筛析、粘度、成膜性、包衣均匀度、脱落率、低温稳定性和热贮稳定性、分散性、离心稳定性、倾倒性等14项质量控制指标。经测定,本试验制备的15%克·福悬浮种衣剂各项性能指标优良。
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