钛硅分子筛（TS-1）是一种符合“绿色化学”理念的环境友好型催化剂,是现阶段应用较为广泛的高效催化剂之一,被应用于诸多有机化合物的合成反应中,尤其是与H₂O₂催化氧化反应体系的应用。然而由于其原料成本高,生产价格过于昂贵,且容易分散在反应物料中难以实现有效地固液分离,为提高TS-1的重复利用率和降低工业生产成本,使用载体负载催化剂的方法受到了笔者的关注。凹凸棒土（以下简称凹土）自身具有特殊的晶体结构,拥有诸多良好的性能,其本身就可作催化剂,因此本论文提出采用凹土作载体,在传统水热法的基础上从原料上改进TS-1合成,并将其用于丁酮氨肟化制备丁酮肟与水解合成盐酸羟胺的联合新生产工艺中。主要研究结论如下:1.选择以四丙基溴化铵（TPABr）代替四丙基氢氧化铵（TPAOH）作模板剂,同时尝试改变硅源和钛源分别进行实验。研究结论表明,当以廉价的TPABr为模板剂,加入正丁胺为碱源体系可促进模板剂的模板和导向作用,所合成的TS-1晶体结构更好,骨架钛含量更高,此时硅源采用的是更经济的JN-30硅溶胶,还可从原料上进一步降低TS-1的合成成本以及简化实验操作难度。2.对凹土进行热分析和酸改性,通过原位法负载制备Pal-TS-1催化剂。研究结论表明,凹土在煅烧温度600℃内和在3mol/L盐酸70℃下改性3h均能保持完整的层状结构;当按模板剂:凹土为8:3,采用凹土先加入方式可促进钛进入分子筛骨架,此时所制备的负载型Pal-TS-1催化剂比表面积和孔径也有所增大,催化性能有所提升。3.通过以丁酮转化率、中间产物丁酮肟选择性和产率为指标考察凹土负载型Pal-TS-1的催化性能表现。研究结论表明,当按进料物质的量比丁酮:双氧水:氨水=1:1.5:3,催化剂用量为7g/mol,氨水和双氧水采取连续加料方式,此时丁酮转化率可达98.4%,丁酮肟选择性可达99.1%,丁酮肟产率可达97.5%,性能表现较好。在相同条件下重复实验5次,丁酮肟产率仍能达到80.1%,所利用凹土负载可有效提高催化剂的重复使用寿命。4.将丁酮氨肟化制备丁酮肟与水解合成盐酸羟胺相联合,形成一条以负载型Pal-TS-1分子筛为催化剂,丁酮为原料,丁酮肟为中间体合成盐酸羟胺的新生产路线。通过考察酸浓度、反应时间和反应温度等对合成的影响,得到合适的新工艺条件为:盐酸浓度6mol/L,反应温度105℃,反应时间1h,采取一次性加料方式进行反应蒸馏,在此反应条件下,目标产物盐酸羟胺收率可达51.2%,该负载型催化剂是一种具有广阔前景的绿色催化剂。