SERS活性基底制备及其在药物检测中的应用研究

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目的探究贵金属/氮化钛作为表面增强拉曼光谱(SERS)基底的活性,并对药物进行检测分析,为SERS技术应用于药物分析领域提供参考。方法首先,通过电化学沉积的方法在TiN薄膜上沉积Au纳米颗粒,制备出SERS活性较高的TiN-Au基底;以TiN-Au薄膜作为SERS基底,通过激光共聚焦拉曼光谱仪对阿司匹林、水杨酸、伊曲康唑、特比萘芬、葡萄糖及烟酸进行检测分析。然后,在TiN-Au表面组装银纳米颗粒,获得TiN-Au-Ag复合SERS基底。以TiN-Au-Ag为基底,对不同p H值环境下的烟酸存在形式分析,并模拟烟酸非法添加进行拉曼检测。最后,为进一步提高TiN-Au-Ag复合基底的拉曼活性,对基底巯醇修饰后并用于恩诺沙星注射液的拉曼检测。结果当电化学沉积电压为10 V,沉积时间为5 min时,采用电化学沉积法制备的TiN-Au基底具有较强的SERS效应,对罗丹明6G的最低检测浓度为10-10mol/L,相对标准偏差为4.64%,同时该TiN-Au基底具有较高的灵敏度和较好的均匀性。研究发现,TiN-Au SERS基底对阿司匹林、水杨酸、伊曲康唑、特比萘芬、葡萄糖及烟酸具有一定的拉曼活性,可以实现药物的拉曼光谱检测。在TiN-Au薄膜上组装银纳米颗粒制备出TiN-Au-Ag复合SERS基底,并对烟酸进行拉曼检测。在酸性环境下,烟酸N原子质子化主要以阳离子N+H形式存在;在碱性环境时,主要以阴离子COO-基团垂直吸附在TiN-Au-Ag表面。绞股蓝总甙溶液中模拟烟酸非法添加,拉曼最低检测浓度是10-5 mol/L。在TiN-Au基底修饰十二硫醇并组装银纳米颗粒,当十二硫醇浓度为10-3 mol/L时,该基底对恩诺沙星注射液有较强的拉曼信号,最低检测浓度为10-5mol/L。结论TiN-Au基底的SERS活性与电化学沉积的时间和电压有关;TiN-Au基底可用于阿司匹林、水杨酸、伊曲康唑、特比萘芬、葡萄糖及烟酸药物拉曼光谱检测;相比之下,TiN-Au-Ag复合基底的SERS活性更高,在其修饰十二硫醇后还可提高对恩诺沙星注射液的拉曼信号强度。图54幅;表10个;参84篇。
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