论文部分内容阅读
硼酸铅因其能同时屏蔽中子和γ射线而受到广泛关注,可以通过水热法、固相烧结法以及化学沉淀法合成,其中,以水热法最为常见。在实际生产中,水热法往往需要一些苛刻的反应条件（如高温、高压）且产率极低,限制了发展。另一方面,在现有的硼酸铅结构中,硼、铅元素含量固定不可调控,难以应在射线剂量不同的辐射场。鉴于此,利用化学沉淀法将重元素铅和轻元素硼组装成形貌结构复杂的硼酸铅非晶体和形貌尺寸均一的Pb2B5O9[OH]·H2O晶体,使其同时具有屏蔽中子及γ射线的功能。在合成硼酸铅非晶体的过程中,通过调控反应原料中硼酸和乙酸铅比例,可以合成出不同硼元素含量的硼酸铅非晶体。其中,硼元素含量最高可以达到48.41%,可以应用于不同种类的辐射场。Pb2B5O9[OH]·H2O晶体中硼元素含量固定为30.51%,利用SEM、XRD以及TG-DTG对其进行表征,结果表明这是一种形貌尺寸均一、结晶度高、热力学性质稳定的硼酸铅。对硼酸铅进行表面改性,在其表面设计一种特殊结构,使其能与EG中的羟基亲密接触,利用强烈的氢键作用将硼酸铅打散为单个分子,制备硼酸铅/EG分散液。为了验证这种改性方法并未使EG中的羟基失活,将此分散液作为原料,与PTA进行反应制备4wt%、8wt%两种低含量的硼酸铅/PET复合材料。SEM表征结果显示复合材料内部的硼酸铅粒子尺寸在100-200nm且分散均匀,XRD表征结果显示硼酸铅在聚合过程中发生了择优生长,结果充分证明这种改性方法并未使EG中羟基失活并有利于硼酸铅粒子在PET中的分散。为了达到屏蔽性能的要求,用酯化物法和PTA法制备10wt%、15wt%、20wt%三种不同质量分数的硼酸铅/PET复合材料。结果表明,酯化物法合成的硼酸铅/PET复合材料中硼酸铅的尺寸在50nm左右,存在明显的团聚。值得注意的是,PTA法制备的15%wt硼酸铅/PET复合材料中出现针状结构的硼酸铅,硼酸铅分散情况总体比酯化物法好。此外,通过对复合材料的粘度、熔点、二甘醇、端羧基以及L/b值等进行测试,表明复合材料具有更好的加工性能。为了测试复合材料的屏蔽性能,将10wt%、15wt%、20wt%三种质量分数的硼酸铅/PET复合材料压制成2mm厚的薄片,测试其对143kev、163kev和186kev三个能量点的γ射线的屏蔽率。结果表明,15%的复合材料对γ射线的屏蔽率最高,可以达到10.98%。