有机聚合物毛细管整体柱具有制备步骤简单、单体可选择范围广泛、固定相表面易于改性、pH适用范围宽等特点,已成为当前整体柱研究的前沿热点之一。开发新型有机聚合物整体柱,进一步拓展功能化整体柱制备与应用模式,对丰富和完善毛细管分离分析技术具有重要的科学意义和应用价值。本论文重点致力于新型有机聚合物毛细管整体柱的制备及其应用研究,主要研究内容如下：第一章,文献综述。阐述了毛细管整体柱的发展概况与现状,总结了毛细管整体柱的分类,综述了有机聚合物毛细管整体柱的制备技术新进展,分析并提出了本论文的选题依据和研究方案。第二章,新型离子液体功能化脲醛树脂整体柱的快速制备。通过尿素、甲醛和离子液体的一步原位缩聚,在10分钟内实现了新型离子液体功能化脲醛树脂整体柱的快速制备；优化了整体柱的制备配方、制备条件；表征了整体柱的渗透性、机械稳定性和重现性；考察了整体柱的色谱性能与分离性能。所制备的脲醛树脂整体柱具备良好的极性,体现了亲水色谱性能与正相色谱性能。整体固定相表面键合了带正电基团的离子液体,表现出阴离子交换与阳离子排斥分离模式,实现了电中性极性物质、酚类极性物质、酸性苯甲酸类物质以及多肽类极性化合物的良好分离。第三章,采用环氧开环反应功能化苯丙氨酸的方法,制备了一种新型两性/疏水毛细管电色谱整体柱。该整体柱表面带有仲氨基、羧基两种可解离基团,通过改变流动相中缓冲溶液的pH值,同一根毛细管整体柱在不同的流动相条件下出现两种不同方向的电渗流。同时所制备的整体固定相拥有碳链骨架和功能化基团上苯环的作用,使得该整体柱具备反相／两性离子交换混合模式,并成功应用于中性苯衍生物、带负电的苯甲酸类以及带正电的生物碱类化合物的有效分离。苯丙氨酸功能化两性／疏水毛细管整体柱具有良好的分离能力和广泛的使用范围。第四章,通过化学键合的方法将手性选择性试剂纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)共价键合到以N-丙烯酰氧基琥珀酰亚胺(NAS)为基质单体的毛细管整体柱上,制备用于快速手性分离的纤维素键合型手性整体柱。并对整体柱制备和衍生化条件进行了优化；通过对固定相红外光谱表征和电渗流表征,证实CTMB已键合到整体柱上。探讨了流动相中乙酸浓度、甲醇含量等分离条件对整体柱手性分离的影响,该整体柱在1分钟内分别实现了五种对映体(即：苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、普洛萘尔、苯乙醇)的毛细管电色谱快速手性分离,分离度可达1.31。第五章,以甲基丙烯酸十八烷基酯作为基质单体制备的毛细管整体柱作为管内固相微萃取柱,构建管内固相微萃取-高效液相色谱(In tube SPME-HPLC)联用系统,同步富集检测几种苯氧羧酸类除草剂(即2,4-二氯苯氧乙酸、苯氧丙酸、2-(2-氯)-苯氧丙酸、2-(3-氯)-苯氧丙酸、2,4-二氯苯氧丙酸)的残留。考察了色谱分离条件、联用系统运行条件对分离检测的影响。最佳分离流动相组成为0.1%三氟乙酸：乙腈=55：45(v/v)；联用系统运行最佳参数为：微萃取整体柱长度为20 cm,进样流速为0.04 mL/min,进样13 min,洗脱流速0.02 mL/min,洗脱5 min。在最佳条件下,苯氧羧酸类除草剂的检测限为：8.69 gg/L(苯氧丙酸)、3.79μg/L(2-(2-氯)-苯氧丙酸)、3.65μg/L(2-(3-氯)-苯氧丙酸)、5.12μg/L(2,4-二氯苯氧乙酸)、4.65 gg/L(2,4-二氯苯氧丙酸)；回收率在79.0%～98.0%之内(R.S.D≤3.9%)。该方法成功应用于农田水样中苯氧羧酸类除草剂残留的检测。