不同淬火及时效工艺对Zr-Sn-Nb合金第二相析出行为的研究

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本文以一种新型国产Zr-Sn-Nb合金为研究对象,以金相显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)为主要手段,结合各种现代测试分析技术,对研究对象采取不同的淬火以及时效处理,系统研究了不同淬火工艺、时效温度及时间对Zr-Sn-Nb合金中显微组织以及第二相析出及演变规律的影响,主要结论如下:不同淬火工艺下样品的显微组织有所差别,淬火样品中板条宽度随着分级淬火温度的降低而增大;随着淬火过程中分级淬火温度的降低,淬火后微观组织变化依次为:板条状马氏体+针状马氏体(1030°C)→板条状马氏体+针状马氏体+basket-weave魏氏组织(900°C)→Lenticular(800°C、700°C);在1030°C及900°C淬火后的样品中观察到{101(?)1}孪晶。四种状态下的样品淬火后都仅发现了残余β相+ω相,β相主要为棒状和块状,ω相呈白色颗粒状。在残余β相中存在着Fe元素和Nb元素的偏聚,1030°C下水冷的组织中仅有Fe元素的富集,随着分级淬火温度的降低,Nb元素扩散偏聚程度逐步加深,在残余β相中检测到Nb元素的含量也逐渐增加。α和β相、β和ω相之间均存在一定的取向关系,即<11(?)0>α//<111>β,(0001)ω//(111)β,[2(?)0]ω//[(?)01]β。在时效过程中,随着时效时间的延长和合金元素的扩散,第二相尺寸增大、数量增加,且一般先在板条界面或者晶界处析出,随后逐渐扩散长大并在基体内部析出。在合金元素扩散方面,Fe元素扩散速率大于Nb元素,因此在时效过程中一般先Zr-Fe相先于Zr-Nb-Fe相析出。在时效过程中,淬火时的残余β相会逐渐分解,但是在时效温度达到650°C(高于偏析温度)且保温时间较长时,Zr-Nb体系会发生偏析反应形成尺寸较大、Nb含量较高的偏析β-Zr,其成分与残余β-Zr有所差异。1030°C下和900°C分级淬火后的样品在580°C和650°C时效过程中的析出顺序有所差别,但是析出规律基本相同,在580°C时效时残余β+ω相分解,样品内部先析出Orthorhomic结构的Zr3Fe相,后析出HCP结构的Zr(Nb,Fe)2相和FCC结构的(Zr,Nb)2Fe,Zr3Fe相消失;650°C时效过程中除了上述转变过程之外,还发生偏析反应析出β-Zr,时效后期稳定为β-Zr、Zr(Nb,Fe)2和(Zr,Nb)2Fe三种析出相。800°C和700°C分级淬火样品的析出行为较为接近,580°C时效过程中残余β+ω相缓慢分解,后在残余β相位置处析出HCP结构的Zr(Nb,Fe)2相;650°C时效过程中同样形成了偏析β-Zr,在两种温度下时效100h后的样品中,800°C和700°C分级淬火的样品中均未发现FCC结构的(Zr,Nb)2Fe相。
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