不同碳材料的硝化还原改性及对Cu(Ⅱ)的吸附机理研究

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生物质炭作为一种来源广、成本低、制备简易、清洁无污染的环保材料,备受研究者的关注,但是鉴于其结构中含有较多的微孔(孔径<2nm)结构,重金属离子等大分子污染物不易进入其孔道中,限制了吸附能力,而中孔生物质炭能够扬长补短,由于一种高效的吸附剂富集重金属离子的关键在于活性位点上面的官能团含量,因此,带有活性官能团的吸附材料才具有更大的价值。本文对实验制取的中孔生物质炭及介孔碳材料进行了表面化学改性,获得了两种富含氨基官能团的吸附材料,系统研究了其对工业废水中重金属铜的吸附应用机理,对比考察了吸附铜的动力学、热力学和其他影响因素,主要得出以下结论:以甘蔗渣和棉浆粘胶为原料通过磷酸活化、不同炭化工艺制备了三种富含中孔的生物质炭,低温氮吸附表明,三种生物质炭结构发达,比表面积大,其中蔗渣基中孔生物质炭(MB)中孔率可达89.5%,通过双强酸进行硝化还原改性来制取了氨基功能化的中孔生物炭,制备过程简便,硝化还原改性之后炭材料富含中孔结构,表面官能团含量增多,红外光谱分析表明改性之后炭材料N元素含量由原来的0.3%增加到4.41%,新增了大量含N基团。对废水溶液中Cu(Ⅱ)的吸附实验表明,硝化还原改性能够明显提高炭材料对Cu(Ⅱ)的吸附能力,性能优于同类活性炭,其中蔗渣基中孔生物质炭(MB-N)的提升效果最为显著,在同等实验条件下改性之后的吸附量高达15.49mg/g,接近原来的4倍,与改性前相比表现出了快速吸附的特性,证明了硝化还原改性对吸附性能的影响。以低分子量的可溶性酚醛树脂为前驱体、F108为模板剂,用软模板法制备了高比表面积的介孔碳材料(MC),并进一步硝化还原改性得到氨基修饰介孔碳(MC-N),表征结果表明MC和MC-N材料均具有蠕虫状的介孔孔道结构、巨大的比表面积和较高的介孔率,比表面积和孔容分别高达1387.3 m2/g、1077.6 m2/g和0.955 cm3/g、0.699 cm3/g,FTIR、TEM等表征分析表明硝化还原改性后的介孔碳材料MC-N孔道内成功接上氨基等官能团,与生物质炭相比,介孔碳MC、MC-N介孔孔道结构发达、表面官能团丰富、在吸附和扩散方面显示出巨大的优势,更利于物质的吸附和传输,对溶液中的Cu(Ⅱ)有极强的去除能力,其中MC-N的饱和吸附量可达218.34mg/g,是MB-N的14倍。重金属对比吸附试验表明,MC、MC-N和MB-N对不同浓度的Cu(Ⅱ)在60 min内吸附基本达到平衡,硝化还原改性前后介孔碳MC、MC-N对铜离子的去除能力明显强于中孔蔗渣炭MB-N,MC、MC-N和MB-N三种材料对Cu(Ⅱ)的吸附可用准二级动力学描述,表明吸附过程是由化学吸附速率控制,也证明了硝化还原改性后的碳材料与Cu(Ⅱ)发生了化学反应从而完成了吸附过程,MB-N、MC-N对重金属Cu(Ⅱ)的吸附热力学研究表明,吸附过程符合Langmuir热力学模型,是单分子层的内部化学吸附为主,MC、MC-N和MB-N对Cu(Ⅱ)的吸附为由优惠吸附,在一定范围内升温有利于吸附的进行,随着溶液pH值的变化Cu(Ⅱ)呈现不同的化合态而表现出不同的吸附结果,当pH值在5-6之间时,Cu(Ⅱ)基本上处于较好的游离态,此时pH对的影响基本可以忽略,通过控制pH达到最好的吸附效果;竞争吸附实验的进一步研究发现重金属Cu(Ⅱ)和碳材料形成了稳定的络合作用,从而表现出较好的选择吸附性。结合ATR-FTIR和XPS的技术分析确定了 Cu(Ⅱ)与硝化还原改性碳材料之间的相互作用的机理,硝化还原改性中孔蔗渣炭MB-N含有的-NH2与Cu(Ⅱ)产生了有利于吸附进行的稳定性络合作用,从而表现为比MB更强的吸附能力,而硝化还原改性介孔碳MC-N吸附Cu(Ⅱ)的过程,除了包括-NH2与Cu(Ⅱ)的络合作用之外,介孔碳本身富含的大量不饱和烯烃、炔烃和芳香烃分子,作为配位体与金属离子进行了更强的络合,由Cu(Ⅱ)提供空轨道和MC、MC-N的碳、氮、氧等多种原子结合成配位体,形成了更加稳定的螯合物,从而表现为MC、MC-N的更高效的吸附能力。
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