纳米粒子自组装胶囊化乳液粒径分布的研究

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近年来,用颗粒在油-水界面上自组装制备微胶囊的方法备受关注。人们对颗粒界面吸附行为及其稳定的乳液(也称Pickering乳液)展开了广泛的研究。以往的研究主要集中于考察乳液状态及性质,而对乳液的粒径分布及其单分散性鲜有关注。本文选择纳米Fe3O4颗粒制备的Pickering乳液为研究对象,系统探讨了乳液单分散性的影响因素,所得结果为制备磁性单分散性微胶囊奠定了基础。本文采用共沉淀法制备了纳米Fe3O4颗粒,并利用透射电镜(TEM),红外光谱仪(FTIR),X射线衍射(XRD)和粒度分析仪对其形貌、晶型和粒径分布进行了表征。结果表明,制得的Fe3O4颗粒粒径分布在8-20nm之间,平均粒径为14nm,且粒径分布比较均匀。XRD谱图表明制得颗粒为纯相Fe3O4。为制备Pickering乳液,本文采用二溴异丁酸(BIBA)和十二烷基硫酸钠(SDS)对Fe3O4进行表面修饰,红外光谱表明,Fe3O4表面修饰完整,有效地改变其疏水性。为研究乳液分散性的影响因素,本文首先设计了参比实验,考察了搅拌效果、分散剂浓度和水相温度等因素对合成单分散性聚苯乙烯微球的影响。结果表明:搅拌效果和分散剂浓度是影响粒径分布的主要因素,水相温度不同而导致体系粘度的改变,也会对粒径分布产生一定的影响。结合参比实验结论,本文系统研究了配体BIBA用量、Fe3O4用量、搅拌效果、油水比、水相温度、pH值和离子浓度等对Pickering乳液液滴平均粒径及其粒径分布的影响,并得出一组最优的条件。进一步制备了经BIBA和表面活性剂SDS复合改性后Fe3O4颗粒稳定的Pickering乳液,并初步探讨了表面活性剂SDS用量对乳液的平均粒径及粒径分布的影响。结果表明,在油水比1:1(150ml:150ml),乳化时间:10min,乳化温度:室温(25℃),配体量:1.16g,Fe3O4:2.32g,pH=8-9,离子浓度:0.02mol/L(KCl)条件下,制得的Pickering乳液粒径分布最好,且乳液液滴清晰,平均粒径dV=60.43μm,分散度CV=22.0%。Fe3O4颗粒经BIBA和SDS复合改性后,所制得的Pickering乳液在稳定性及粒径分布方面都有很好的效果。当SDS/BIBA为1/4时,平均粒径dV=38.04μm,分散度CV=16.3%,乳液的粒径分布最好。
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