本论文借助于自行研制的无掩模纳米光刻机，研究了一种基于Bi/In，Sn/In双金属薄膜受体材料的无掩模光刻技术。分别制备了Bi/On、Sn/In双金属薄膜和多层膜，并以Bi/In为例，研究了激光作用下其发生透明转变的机理。考察了Bi/In、Sn/In薄膜的激光脉冲响应速度和不同脉宽激光作用下的刻写行为，并对刻写后薄膜的湿法刻蚀行为进行了研究。主要研究工作由以下几部分构成：　　 首先，对自搭建的无掩模纳米光刻机系统进行调试、改进和完善。考察了系统主要技术参数对刻写图形分辨率和均匀性的影响。系统采用声光调制的绿光(波长532 nm)脉冲进行刻写，利用红光自动聚焦，通过配备高数值孔径物镜、高精度三维纳米移动台和声光调制的激光脉冲，在AglnSbTe薄膜上实现线宽～100nm的超分辨纳米图案的刻写。该系统具有简单/复杂图形的灰度刻写和薄膜微区透射/反射信号的检测等功能。　　 其次，采用射频磁控溅射法制备Bi/In双金属薄膜及多层膜，研究了普通热处理以及不同脉宽激光作用下Bi/In薄膜发生透明转变的机理，然后进一步考察了Bi/In薄膜对激光脉冲的响应速度。通过对薄膜的可见光谱、结构、成分以及形貌分析发现，350℃热处理3小时以及长脉冲(100 ns～1 s)激光作用下，Bi/In薄膜的热氧化是Bi/In发生透明转变的主要原因。短脉冲(～7 ns)激光作用下，显微镜照片显示Bi/In薄膜的透明转变则是激光剥蚀所致。研究还发现，Bi/In薄膜对激光脉冲的响应时间小于100 ns。不同脉宽激光作用下Bi/In基薄膜的刻写行为表明，采用超分辨多层膜结构改善了刻写图形的均匀性和连续性，在25 mW-100ns的刻写条件下得到线宽为～500 nm的连续线条。激光刻写后的Bi/In基多层膜在溶液(HCl:H2O2:H2O=1:1:48，vol％)中刻蚀时发现，薄膜表面有BiOCl纳米片生成。基于此结果，本论文提出一种制备新型BiOCl亚微米花/纳米片层级结构和高度有序纳米墙阵列薄膜的方法，并对其形貌结构和生长机理进行表征。研究发现BiOCl纳米片/墙为单晶结构，沿四方结构[110]和[-110]方向择优层状生长。另外，对BiOCl层级结构光致发光性质的研究发现其具有绿光发射特性。　　 最后，研究了Sn/In双金属薄膜的激光响应速度和在不同脉宽激光作用下的刻写行为，考察了引入Al反射层和Si导热层，不同刻写步进长度对薄膜刻写图案质量的影响。研究发现，Sn/In双金属薄膜对激光脉冲的响应时间小于100 ns，引入Al反射层、Si导热层，采用小步进长度刻写有助于改善Sn/ln薄膜刻写图案的均匀性和连续性。对激光刻写后的Sn/In基薄膜的湿法刻蚀研究发现，刻写/未刻写区域在溶液(HCl:H2O2:H2O=1:1:48，vol％)中实现了选择性刻蚀，并以此在Sn/In薄膜上制作了线宽约为500 nm的图案。