农产品中农药残留分析方法研究及基质效应探讨

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农产品中的农药残留问题是食品安全分析的热点之一。加强对农药残留检测方法的研究,建立快速、高效、灵敏的残留分析方法,不仅关系到消费者的身体健康,也关系到我国农产品进出口贸易的有序发展。本论文建立了食用菌中农药多残留的液相色谱-串联质谱检测方法,并对农残分析中影响定量结果准确性的基质效应进行了系统研究。主要包括以下几个部分:1.建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定食用菌中80种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS方法净化,经Waters CORTECE UPLC C18+(100×2.1 mm,1.6μm)分离,以正、负离子同步扫描多反应监测模式(MRM)进行分析。结果表明:80种农药在1.00~200μg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9936。在三个浓度(10、50、100μg/Kg)的加标水平下,95%的农药回收率在80%~120%之间,相对标准偏差(RSD)小于13%,对于80%以上的化合物定量下限可达到4.0μg/Kg,将该方法应用于实际样品的测试,方法操作简单、快速,适用于食用菌中80种农药多残留的同时测定。2.研究HPLC-MS/MS测定食用菌中农药多残留的基质效应及其影响因素。实验对比三种不同前处理方式的去杂能力及对基质效应的影响,评价了不同食用菌基质中不同农药的基质效应,探讨样品稀释法对基质效应的补偿效果。研究表明:采用Qu ECh ERS方法净化时基质干扰较小,且基质效应与样品基质、农药种类、农药浓度有关,样品稀释可消除多数农药的基质效应。3.研究HPLC-MS/MS测定不同蔬菜样品中多种农药残留的相对基质效应。实验选取有机磷类、苯并咪唑类、氨基甲酸酯类等45种常见农药,采用乙腈提取的Qu ECh ERS方法,排除净化过程对农药的影响,考察17种基质中的回收率,评估不同蔬菜样品的相对基质效应。其中甲胺磷、甲萘威、甲拌磷亚砜等在葱、蒜中基质效应较强;吡虫啉、涕灭威、克百威、甲萘威等农药显示了较强的基质依赖性,在不同样品中基质效应差异较大。蔬菜间相对基质效应的研究为日常检测中常见农残的准确定量提供参考。
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