【摘 要】
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由于聚丙烯腈(PAN)基碳纤维原丝油剂中氨基改性硅油组分在酸性环境中具有较差的储存稳定性,本文通过三步法最终设计合成了羟基氨基改性硅油,通过自乳化的方法,将其配置成乳液,最后对其进行复配,制备了稳定性好、耐热性高、表面张力低、粒径大小可控的PAN基碳纤维原丝油剂,将其应用于PAN基碳纤维生产。首先通过有机硅化合物开环聚合反应合成含氢硅油,然后通过硅氢加成法引入环氧基团合成环氧改性硅油,通过FT-I
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由于聚丙烯腈(PAN)基碳纤维原丝油剂中氨基改性硅油组分在酸性环境中具有较差的储存稳定性,本文通过三步法最终设计合成了羟基氨基改性硅油,通过自乳化的方法,将其配置成乳液,最后对其进行复配,制备了稳定性好、耐热性高、表面张力低、粒径大小可控的PAN基碳纤维原丝油剂,将其应用于PAN基碳纤维生产。首先通过有机硅化合物开环聚合反应合成含氢硅油,然后通过硅氢加成法引入环氧基团合成环氧改性硅油,通过FT-IR与~1H-NMR确认产物结构,通过单因素实验探索了含氢硅油和环氧改性硅油的最佳工艺条件。含氢硅油的最佳工艺条件:反应时间5 h,催化剂用量1.8%,反应温度35°C;环氧改性硅油的最佳工艺条件:反应温度90°C,Si-H:C=C摩尔比1:1.2,反应时间5 h,催化剂用量40μg/g。测试了不同分子量环氧改性硅油的耐热性和粘度。然后通过化学改性法,以环氧改性硅油为原料合成羟基氨基改性硅油,通过FT-IR确认产物结构,通过自乳化的方法,将不同分子量的羟基氨基改性硅油制备成为阳离子乳液。测试了不同分子量羟基氨基改性硅油的耐热性和粘度,以及它们阳离子乳液的粘度、粒径和表面张力。结果表明,羟基氨基改性硅油的耐热性较好,且受分子量影响不大;通过粘度测试可知,羟基氨基改性硅油的粘度与分子量大小成正比;羟基氨基改性硅油阳离子乳液的粒径可控,表面张力较小。最后将不同分子量的羟基氨基改性硅油与两亲性环氧改性硅油复配制得PAN原丝油剂(简称HA-OA);测试分子量不同对于HA-OA性能的影响;选取羟基氨基改性硅油分子量为1500的HA-OA,与文献报道的氨基改性硅油复配油剂、日本竹本油剂进行性能对比;将三种不同的PAN原丝油剂分别应用于碳纤维生产,测试纤维性能。结果表明,HA-OA耐热性高、表面张力小、粒径可控;应用于碳纤维生产后,原丝性能与碳纤维性能均有提高。
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