随着科学技术的发展，高纯材料的检测工作日益受到关注。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)具有低的检测限、高的准确性、好的精密度、多元素同时检测的优点，所以被广泛应用于痕量元素的分析。采用ICP-MS未经基体分离直接测定了高纯金属铌、钽中的痕量杂质元素如Mg、 A1、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Sr、Zr、Nb、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Ce、Hf、Ta、W、Pb、Bi。实验中，对仪器的工作条件进行了优化。选定的理想条件为：雾化气流量：0.90L/min，辅助气流量：0.75 Umin，冷却气流量：13.0 L/min，前端功率：1180W。以2％的HNO3为介质，在不分离基体的前提下，采用Be、Sc、Rh、Re为混合内标进行校正基体抑制效应和信号漂移带来的影响，取得了满意的结果。对分析方法进行了加标回收率的评价，对加标样品的回收率在90.68％-120％之间，满足对回收率的要求。　　 对ICP-MS测定杂质的结果进行了加和，分析了不确定度的来源，计算标准不确定度和相对标准不确定度。利用差减法计算铌、钽的纯度，给出了金属铌、钽的纯度报告。　　 利用基体沉淀分离-重量法和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对高纯金属铌、钽中的主量成分进行了测定，来验证ICP-MS杂质测定的全面性和金属铌、钽的纯度。