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间苯二甲胺作为一种芳香类胺化物,在化学工业上有十分广泛的应用。间苯二甲胺主要用做环氧树脂固化剂,也可用于作精细化工原料。随着我国化工和宇航工业的发展,对间苯二甲胺的需求量正在不断增加。而目前国内落后的生产状况不能满足经济发展的需要,因此新工艺研究有重要的研究价值。本文研究的新工艺是由间苯二腈催化加氢制间苯二甲胺。 本文首先对间苯二腈催化加氢制间苯二甲胺的工艺条件进行了实验研究。考察了溶剂、催化剂用量、温度、压力及原料初浓度对反应的影响,得到了最佳工艺条件为:以Raney Ni为催化剂,溶剂为A,原料初浓度为1mol/L,催化剂量/原料=20g/mol,压力为30MPa,温度为110℃时,间苯二腈的转化率近于100%,而间苯二甲胺的收率可达80%以上。 本文还以Raney Ni为催化剂研究间苯二腈催化加氢制间苯二甲胺的反应动力学,提出了可靠的IPN加氢第一步反应的宏观的动力学方程式为: ——rIPN=3.92exp(-24,000/RT)[CIPN]0,42[PH2]0.87(mol/L.min)其中间苯二腈的级数为0.42,氢气的级数为0.87。本文还进一步研究了MXDA生成反应的动力学特性,定性分析了与温度、压力对rMXDA的影响。 本文还研究了负载型加氢金属催化剂对间苯二腈加氢制备间苯二甲胺反应的影响。主要采用均匀沉淀法制备了不同含量的Ni/C,Co/C,及Ni—Co/C,Ni-Cu/C催化剂并对它们进行了评价实验。本文还对催化剂的还原、催化剂的寿命进行了研究。实验表明,在温度110℃,压力3.0MPa下,采用Ni-Co/C催化剂进行的加氢催化反应,原料转化率近于100%,产物收率在90%以上。实验还表明:双金属催化剂Ni-Co/C,Ni-Cu/C的催化性能要优于单金属Ni/C,Co/C及Raney Ni催化剂。对负载型加氢催化剂的寿命实验表明:随着实验次数增加,活性会逐步下降,但是当在简单还原之后催化剂又能恢复原有的活性。因此,本文研究的负载型加氢催化剂比Raney Ni有更好的工业应用前景。