近年来,由于提取效率高与分离快速,磁固相萃取（MSPE）在分离科学领域得到广泛的应用。作为尺寸可控、传质效率高的新型材料,与普通核壳结构复合材料相比,yolk-shell结构纳米微粒具有更多结合位点以及更大的比表面积等优点,在催化、载药、蓄电和吸附等领域具有着应用潜力。本文分别以硬模板法和自模板法合成了3种具有超顺磁性的yolk-shell结构磁微粒,通过TEM、FT-IR、TGA以及XRD等方法对材料进行了表征。将其作为吸附剂应用于实际样品前处理的MSPE,对茶叶中多环芳烃（PAHs）残留进行分离富集,优化了萃取条件后,与HPLC联用,建立了茶叶中PAHs的分离分析方法。主要内容包括以下3个方面:（1）以表面聚合法制备纳米Fe₃O₄@Si O₂@PMAA（聚甲基丙烯酸）复合磁微粒,碱蚀刻去除二氧化硅夹层后,获得了yolk-shell结构Fe₃O₄@void@PMAA磁性微球,用FT-IR、TGA、XRD和TEM方法对材料进行了物理形貌和化学结构表征。将其作为吸附剂应用于PAHs磁分离。在优化的磁萃取条件下,建立了实际茶叶样品中PAHs的MSPE-HPLC分离分析方法,进行了方法考察和应用。该方法对菲和芘的检出限为4.0-6.0μg/kg,日内日间精密度RSD在3.7-10.0%之间,加标回收率在86.7-112.2%之间。（2）用一锅法制备前驱体,再以碳化和刻蚀技术制备了yolk-shell结构的磁性多孔碳材料,并以其作为载体,将β-CD修饰在多孔碳表面,制备了具备主客体识别能力的新型磁微球材料。通过FT-IR、TGA、TEM、XRD和氮吸附解吸实验对材料进行了化学结构、热稳定性和表面形貌表征。将该材料应用于PAHs的MSPE,优化了萃取条件,建立了茶叶样品中PAHs的MSPE-HPLC分离分析方法,并进行了方法考察和实际样品分析。该方法对菲、荧蒽以及芘的检出限为1.0-1.5μg/kg,日内日间精密度RSD在1.5-9.6%之间,加标回收率为93.8-104.5%。（3）通过溶胶凝胶法在纳米Fe₃O₄表面包覆氧化锌,以氧化锌为自模板提供锌离子,与2-甲基咪唑反应形成了ZIF-8壳,制得了一种新型的MOFs复合磁材料,并进行了材料的理化性质表征。在对PAHs的分离富集过程中,该复合磁微粒展现了优良的吸附性能。在优化萃取条件后,建立了茶叶样品中PAHs的MSPE-HPLC分离分析方法,并进行了方法考察和实际样品中目标物的含量检测。此方法对萘、芴、菲、荧蒽以及芘的检出限为0.9-2.5μg/kg,日内日间精密度RSD在1.5-9.6%之间,加标回收率为93.8-104.5%。