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本文以80目含碳量为92.6％的天然鳞片石墨作为原料，首先采用水热法对原始天然鳞片石墨进行纯化处理，减少S、Al、Fe等杂质元素的含量，以降低石墨的灰分，提高石墨的纯度。然后，以氯酸钾作为氧化剂，硝酸和乙酸作为插层剂，采用二次插层法对在最佳工艺条件下制得的高纯天然鳞片石墨进行化学氧化插层处理制备无硫可膨胀石墨，再通过马弗炉高温膨胀制得膨胀石墨。对在最佳工艺条件下制得的膨胀石墨进行了膨胀体积、挥发分和灰分含量测试，利用扫描电镜(SEM)分析了膨胀石墨的微观组织形貌，并对比分析了不同膨胀体积下膨胀石墨的微观组织结构和膨胀前后石墨层间的元素分布情况，并利用X射线衍射仪(XRD)对最佳条件下制得的膨胀石墨进行物相分析。 试验结果表明:优选出石墨纯化的最佳工艺条件为NaOH溶液的浓度为50％，助熔剂硼酸的量为NaOH加入量的6％，碱熔温度为250℃，时间为3.5h，HCl浓度为7％，酸解温度为150℃，时间为2.5h，纯化后石墨的固定碳含量达到99.81％。然后以纯化后的天然鳞片石墨作为原料制备无硫膨胀石墨，最佳工艺条件为称取5g纯化后的石墨，氯酸钾与石墨的质量比为4∶5，硝酸用量为8mL，一次氧化插层时间为30min，乙酸用量为10mL，二次插层时间为30min，反应温度为60℃，膨胀体积最高达312mL/g。通过XRD和SEM分析可知:膨胀石墨不含硫，主要由C、SiO2、Fe2O3和KNO3相组成，具有发达的孔隙结构，呈网状的多边形孔，而且孔隙仍维持着层状原貌，膨胀体积越大，石墨蠕虫结构越连续完整，石墨片层之间的距离越大。本次试验制备的膨胀石墨不含硫，灰分和挥发分含量均较低，品质较高。