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针对传统Fe3O4磁流体饱和磁化强度低、沉降稳定性差等问题,本文提出超细Fe粉与纳米Fe3O4颗粒混合制备纳米磁流体的思路,采用直流电弧等离子蒸发法和化学共沉淀法分别制备了超细Fe及Fe3O4颗粒,运用XRD、SAED、TEM、VSM等分析测试方法对制备粉体的组成、结构、形貌等进行了表征,在系统研究超细Fe、Fe3O4粉体分散稳定性的基础上,制备了纳米Fe-Fe3O4复合磁流体,探索了Fe加入量对密度、粘度、沉降稳定性、饱和磁化强度等性能的影响规律,并研究了所制备磁流体的摩擦学性能。实验结果表明:
(1)采用自行研制的高真空双枪直流电弧金属超细粉体制备系统,成功制备了高纯度、高产率的超细铁粉。所制备粉体具有明显的链球状形态及多晶结构,平均粒径在20~80 nm范围内。
(2)研究表明,电流、PH2/PAr和充气压力对超细铁粉的产率和粒径具有显著影响。电流是影响产率的最主要因素,随着电流的增大,产率明显提高,而PH2/PAr和充气压力对产率也有提高作用,氢气的引入对于提高粉体产率具有明显作用;充气压力是影响平均粒径的最主要因素,随着充气压力的增加,平均粒径有增大的趋势。
(3)在无惰性气氛保护环境下,采用化学共沉淀法成功制备了纯净的纳米Fe3O4颗粒。研究表明,Fe2+/Fe3+摩尔比对颗粒性能影响显著。通过XRD和选区电子衍射分析发现,当Fe2+/Fe3+=0.6时,结晶程度较好,比饱和磁化强度达到最大值52.1 emu/g。推荐制备纳米Fe3O4颗粒的最佳制备工艺为:Fe2+/Fe3+=0.6,Fe3+浓度0.25 mol/L,pH=11,T=60℃。
(4)Zeta电位的测量对判断颗粒表面电荷,选取合适分散剂具有指导作用。在无水乙醇介质中,测量的超细铁粉pH-zeta电位图表明:超细铁粉自身表面带有正电荷,颗粒紧束缚层和扩散层带有负电荷。
(5)超声时间、表面活性剂种类及加入量等因素对颗粒分散稳定性能影响显著。在乙醇介质中,表面活性剂油酸和PVP对Fe、Fe3O4磁性颗粒的分散稳定性有提高作用,且随着超声时间及表面活性剂量的增加,分散稳定性表现出先变好后变差的规律。在乙醇介质中,推荐超细铁粉最佳分散工艺为:超声15 min、加入量4wt%聚乙烯吡咯烷酮(PVP);推荐Fe3O4颗粒的最佳分散工艺为超声时间20 min,加入量2wt%PVP。
(6)颗粒在无水乙醇中的分散稳定性能并不代表其在油介质中的分散稳定能力。研究发现,PVP由于与基础油相溶性差,增粘作用明显,无法使颗粒均匀分散于油基磁性液体中,宜选用油酸作为油基复合磁流体的表面活性剂。
(7)采用硅油二次包覆的方法成功制备了分散稳定性能优异的油基复合磁性液体。研究发现,超细Fe粉的加入量对复合磁性液体的性能影响显著,Fe/Fe3O4质量比从1/3增大到3时,复合磁液的密度、粘度、饱和磁化强度均有一定程度提高;当铁粉的加入量达到Fe3O4的3倍时,其比饱和磁化强度由最初的0.44emu/g增大到3.09 emu/g,提高了近6倍。
(8)从摩擦学性能分析,制备的新型复合磁流体能明显改善基础油载液的摩擦学性能。但随着超细铁颗粒加入量的增多,摩擦系数和磨斑直径有微量增大的趋势。
(9)成功地将所制备复合磁流体用于机械密封件和真空磁流体密封件中,并取得了良好的使用效果。