柠檬酸淀粉酯及其复合变性淀粉制备与性质研究

来源 :四川农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:JessicaGu45
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本文以甘薯淀粉(SPS)为原料,以柠檬酸为酯化交联剂,通过干热法制备柠檬酸甘薯淀粉酯(CSPS),对CSPS的制备工艺、物理化学性质和体外抗消化性进行了的研究;分别用辛烯基琥珀酸酐(OSA)和乙酸酐(AC)对CSPS进行双重变性,对其性质进行研究,并比较不同种类淀粉双重变性后体外抗消化性质的差异,旨在得到较强体外抗消化特性和较好糊化特性的变性淀粉,为毒理学和高血脂症大鼠血脂调节功能研究提供选材依据。1.以SPS为原料,以柠檬酸取代度为指标,运用Design-Expert V.8.0.5软件进行响应面优化制备工艺。干热法制备高取代度柠檬酸淀粉酯最优工艺为:pH值为1.5、反应温度148.2℃、反应时间6.45h、柠檬酸与淀粉比例为0.59,在此条件下可得到取代度为0.301±0.004的柠檬酸甘薯淀粉酯,此时柠檬酸与甘薯淀粉的反应效率为(38.5±0.4)%。柠檬酸甘薯淀粉酯取代度与各因素的拟合关系为:DS=-2.691+(2.77E-01)X1+(3.33E-02)X2+(7.26E-02)X3+(1.25E-01)X4+(1.50E-04)X1X2-(3.50E-03)X1X3+(8.50E-02)X1X4-(6.25E-04)X2X3+(3.75E-03)X2X4+(5.00E-02)X3X4-(1.09E-01)X12-(1.08E-04)X22+(4.17E-05)X32-(7.96E-01)X42(R2=0.9693),其中X1为pH值,X2为反应温度、X3为反应时间、X4为柠檬酸与淀粉干基质量比,各因素的影响顺序为:柠檬酸与淀粉质量比>反应温度>反应时间>pH值。2.对干热法制备得到的CSPS的物化性质和体外抗消化性进行了研究,结论如下:(1)酯化后的淀粉均在1739cm-1处出现了新的吸收峰,这是酯键中羰基振动的特征峰,表明酯化反应确实发生;(2)淀粉在与柠檬酸发生反应的过程中,都发生了不同程度的降解,取代度越高淀粉分子链断裂程度越严重,平均聚合度越小;(3)不同取代度的CSPS抗消化性能不同:取代度越高,淀粉抗酶解能力越强,并在达到一定取代度后完全不被酶解;(4)不同取代度的CSPS糊化特性有较大的差异,峰值黏度、热糊黏度、崩解值、最终黏度和回生值都是随着柠檬酸取代度的增加而减少,当柠檬酸交联达到一定程度后粘滞曲线表现为一条平直的直线;(5)柠檬酸甘薯淀粉的温水溶胀性较原淀粉高,但是在高温条件下溶胀度较原淀粉小,并随着取代度的增加溶胀度降低,说明交联反应是确实发生的(6)适当程度的柠檬酸酯化作用可以改善甘薯原淀粉的白度。3.对OSA和AC单变性和复合变性淀粉性质研究结论如下:(1)OSA和AC对甘薯原淀粉的糊化特性影响较大,在RVA曲线上主要表现为改性后淀粉的峰值黏度较原淀粉高,其中OSA的作用较AC的作用强:(2)甘薯原淀粉经OSA或AC改性后,体外抗消化性增加;不同取代度的OSA淀粉的抗性淀粉含量差别不大;而不同取代度乙酰化甘薯淀粉的抗性淀粉含量差别大,随着乙酰基取代度的增加抗性淀粉含量增加;(3)用OSA和AC对柠檬酸淀粉酯进行二次变性,对于不同种类的柠檬酸淀粉酯二次变性发生作用的柠檬酸淀粉酯的取代度是不同的,其中柠檬酸甘薯淀粉的取代度为0.047、柠檬酸大米淀粉酯的取代度为0.056、柠檬酸马铃薯淀粉酯取代度为0.049、柠檬酸玉米淀粉酯为0.055,辛烯基琥珀酸酯化和乙酰化均能提高以上取代度的柠檬酸淀粉酯的峰值黏度,辛烯基琥珀酸酐的作用较乙酰化作用强;(4)乙酰化能增加柠檬酸淀粉酯的抗性淀粉含量,这种作用较辛烯琥珀酸酯化强;比较不同种类复合变性淀粉体外抗消化性发现,乙酰化柠檬酸玉米淀粉抗性淀粉含量最高,抗性淀粉含量达(37.54±2.17)%,慢性消化淀粉含量为(17.56±1.39)%。
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