本文分别采用巯基乙酸（TGA）、3-巯基-1,2-丙二醇（TG）和巯基丙酸（MPA）作为稳定剂，直接在水溶液中合成了CdTe纳米晶。并通过改变一系列实验条件优化水相合成碲化镉纳米晶的方法；并通过正交试验设计，以表面光伏响应强度为指标，确定最佳工艺条件为Cd/Te/TGA摩尔比为1:0.2:2.4，PH值9，反应时间为6 h，Cd2+浓度为10 mmol/L。实验结果表明：合成的CdTe纳米晶具有单分散特性，粒子尺寸分布较为集中，颗粒的平均尺寸在4 nm左右，并且可以通过回流时间的不同来控制颗粒的尺寸。利用透射电镜对样品的形貌进行表征，结果发现合成的CdTe纳米晶呈近似球形的微结构。X-射线衍射结果表明部分巯基发生水解，而使少量的S参与Cd离子的配位作用。利用傅里叶变换红外吸收光谱（FTIR）、能谱仪（EDS）以及拉曼光谱进一步证实了配体中巯基与碲化镉纳米晶表面Cd离子的配位作用，并形成较稳定的核壳结构。利用表面光电压谱（SPS）和场诱导表面光电压谱（EISPS）分析样品表面电子结构和光生载流子的转移跃迁行为。利用Materials Studio软件建立碲化镉模型，模拟不同硫含量掺杂下的声子谱和声子态密度。为实验结果的分析提供理论基础和依据。实验和模拟结果均表明，随着硫含量的增加碲化镉纳米晶更加结构稳定；同时，纳米晶CdTe样品表现出n型半导体的表面光伏特性。