季戊四醇作为一种精细化工中间体,在醇酸树脂涂料、高级航空润滑油等行业有着广泛应用,近年来市场需求不断增加,前景良好。目前,工业上以甲醛、乙醛为原料,在碱性条件下基于Alder反应和Cannizzaro反应的缩醛法是生产季戊四醇的主要方法。分别以氢氧化钠和氢氧化钙为碱源的“钠法”和“钙法”工艺已经实现了产业化,然而这两种方法的副产物附加值低,市场利用率不高。另一方面,以氢氧化钾为碱源的缩醛工艺在生产季戊四醇的同时可以副产甲酸钾。甲酸钾是一种优质石油钻井液及完井液,近年来,由于我国开始着重海上油田的开发,其市场需求量逐年增大,而关于“钾法”尚未见到实际应用报到。为进一步开拓季戊四醇生产的新工艺,研究不同碱源条件下缩醛反应规律,本论文研究开展了如下研究:（1）按照“钠法”的适宜工艺条件及相关文献报道的“钾法”过程,使用氢氧化钾作为碱性催化剂,通过一步缩醛法制备季戊四醇。多次实验结果始终却无法得到季戊四醇和甲酸钾产品,母液在浓缩后成为透明粘稠的液体,表明“钠法”工艺不能直接用于“钾法”工艺,已知适宜条件难以得到季戊四醇产品。对上述反应各个阶段的物料采用红外分析和色谱分析,确认在母液中存在季戊四醇和甲酸钾,但母液仍存在较多的副产物和高聚物。说明“钾法”反应过程中反应的规律与“钠法”相似但不相同,在原有工艺条件下容易出现较多副反应和醛类自身聚合反应。（2）进一步开发了两步变温“钾法”生产季戊四醇副产甲酸钾的工艺,即分别控制Alder反应和Cannizzaro反应的反应温度,使得整个反应历程有序可控,从而有效的减少副产物的产生和醛类自身聚合反应。通过单因素实验,进一步对“钾法”的摩尔投料比、反应温度、反应时间、原料浓度、蒸馏比、结晶方式这几个关键工艺影响因素进行研究,得出“钾法”适宜工艺条件:投料摩尔比n（CH₂O）:n（CH₃CHO）:n（KO H）=4:1:1.15,甲醛浓度34%,乙醛浓度99%,氢氧化钾浓度16%,使用两步控温方式,投料温度20℃,投料时间1 h,反应温度40℃,反应时间1.5 h,经减压蒸馏,第一次馏出70%液体后骤冷结晶,可获得季戊四醇固体,剩余滤液经二次蒸馏至完全蒸发可获得季戊四醇与甲酸钾混合物。在该条件下,“钾法”能稳定获得季戊四醇固体,实验重复性高,使用GB/T 7815-2008分析样品,第一次过滤的得到的固体样本中季戊四醇质量分数为76.54%,计算后的收率为46.67%,滤液蒸干所得混合物中,季戊四醇平均质量分数为40.83%,甲酸钾平均质量分数为57.53%。使用IR、XRD、TG及GC对所得季戊四醇样本进行检测,样本特征峰与纯物质标准特征峰相吻合,确认其中主要的杂质为甲酸钾,并无其它杂质。（3）通过实验数据,从反应机理层面解释了“钾法”和“钠法”出现不同适宜条件的原因,并对季戊四醇和甲酸钾的分离,进一步提高二者的收率和纯度提出了改进建议。