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本博士学位论文以石墨烯(Graphene, GN)、类石墨烯二维层状材料为功能化修饰剂,通过掺杂、自组装等手段,制备了相应的修饰玻碳电极。对所制备的修饰电极分别采用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)等多种分析手段进行了系统的表征,并研究了所制备修饰电极在电化学分析及电催化析氢方面的应用。主要研究内容包括：1.采用乙二醇还原法制备了CuS纳米粒子(NPs)修饰的石墨烯纳米复合材料(CuS/GN),成功构建了基于CuS/GN的电化学传感器,并将其用于七叶亭的电化学分析研究。CuS/GN复合材料分别用XRD及TEM表征。采用循环伏安法(CV)和差示脉冲伏安法(DPV)研究了七叶亭在修饰电极上的电化学行为。结果表明,CuS纳米颗粒和石墨烯之间的相互协同作用加强了七叶亭在电极上的电化学响应。在最优化条件下,得到了七叶亭的标准曲线,其线性范围为1.O×10-7～1.0×10-4mol L-1,检测限为5.8×10-8 mol L-1。该电化学传感器表现出了较好的重现性和稳定性,具有良好的选择性和灵敏度,能用于实际样品中七叶亭的检测。2.采用简单、环境友好的水热法一步制备了CeO2/GN复合材料,成功构建了基于CeO2/GN的电化学传感器,并将其用于麝香草酚的灵敏检测。采用XRD、TEM和XPS对CeO2/GN复合材料进行了表征。与裸玻碳电极(GCE)相比,该电极具有良好的催化氧化麝香草酚的性能。在最优化条件下,得到了麝香草酚的标准曲线,线性范围为1.0×10-7～1.8×10-5mol L-1,检测限为5.0×10-8 mol L-1。该修饰电极用于实际样品中麝香草酚的检测,具有较高的灵敏度和选择性。3.通过水热反应一步合成了MoS2/GN纳米复合材料,成功构建了基于MoS2/GN的电化学传感器,并将其用于和厚朴酚的灵敏检测。采用XRD、TEM和XPS对其进行了表征,用CV和DPV研究了和厚朴酚在修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,MoS2和Graphene的结合,提高了和厚朴酚的电化学响应。在最优化条件下,得到了和厚朴酚的标准曲线,线性范围为1.0×10～9-2.5×10-6 molL-,检测限为6.2×10-10 mol L-1。将该修饰电极用于实际样品中和厚朴酚的检测,得到了满意的结果。4.通过溶剂热法制备得到了MoS2/MoSe2纳米复合材料,将其用作析氢反应(HER)催化剂。采用TEM和XPS对复合材料进行了表征,结果表明,复合材料由褶皱的MoS2/MoSe2纳米薄片组成。用线性伏安(LSV)、恒电位长时间电解等电化学技术评价了该电极的析氢电催化性能和稳定性,由实验结果可知,由于薄层结构中存在丰富暴露的S和Se的边缘,加之MoS2与MoSe2之间有效的相互协同作用,加强了MoS2/MoSe2催化剂对HER的催化性能,使其具有较低的起始电位0.40 V (vs. SCE),并且在过电位为0.45 V(vs. SCE)时,就具备较大的阴极电流密度(4.84 mA/cm2)。因此,MoS2/MoSe2纳米复合材料可以用作替代贵金属材料的高效电解水催化剂,有望被广泛应用于低成本的电化学制氢过程中。