近几年,对化石燃料的需求越来越大,化石燃料燃烧所带来的环境问题也日益加剧,寻找清洁的新能源成为一个热点话题。由于低排放或零排放,燃料电池引起了巨大的关注。氧气还原反应（ORR）是燃料电池的重要组成部分,然而阴极的氧气还原反应动力学速度非常缓慢,因此需要催化剂来加快反应动力学。还原氧化石墨烯（rGO）有好的导电性、大的比表面积和好的化学稳定性,这使得它能成为很好的ORR催化剂载体。在本论文中,我们利用氧化石墨烯、硝酸铁和硝酸锌作为前驱体,利用水热法一步合成石墨烯负载的不同比例的ZnFe₂O₄的纳米复合材料。我们利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、热重（TG）和傅里叶红外光谱仪（FTIR）对ZnFe₂O₄/rGO形貌和成分进行表征。同时利用电化学工作站,在碱性电解质中进行循环伏安（CV）、线性扫描（LSV）和计时电流法（i-t）测试来评价ZnFe₂O₄/rGO的电催化活性和稳定性。利用水热法合成了还原氧化石墨烯负载的不同比例的CuCo₂S₄纳米颗粒。利用SEM,TEM,EDS和XPS对CuCo₂S₄/rGO复合材料的形貌和组成进行表征,同时利用CV和LSV测试了CuCo₂S₄/rGO催化活性,研究了CuCo₂S₄/rGO的耐甲醇性能和稳定性能。我们通过非常简便的方法合成了三维硫氮双掺杂的还原氧化石墨烯（3D-NS-rGO）负载的CuFeS₂复合材料,第一次将其作为ORR催化剂。利用SEM、TEM、XRD和XPS对CuFeS₂/3D-NS-rGO形貌和成分进行表征。在碱性电解质中进行电化学测试和稳定性测试,发现CuFeS₂/3D-NS-rGO电化学稳定性和耐醇性要明显好于商业Pt/C催化剂。并且该催化剂能实现很好的4电子转移路径。