聚丙烯酸系功能微球的合成

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聚丙烯酸系微球在分离、催化及生物医学等领域具有广泛的应用。通常是利用悬浮聚合制备聚丙烯酸系微球,然而此反应难度较大,成本也较高。本实验采用一种新的途径来制备聚丙烯酸系微球:首先在不同反应条件下合成了聚丙烯腈微球;然后通过聚丙烯腈微球的酸性/碱性水解反应制备了聚丙烯酰胺/聚丙烯酸微球;最后通过聚丙烯酰胺微球的Hoffmann降解制备了聚乙烯胺微球。在不同反应条件下合成了聚丙烯腈微球,确定了使用BPO/AIBN的混和引发体系以保证反应在适合的温度下进行;最佳反应条件为反应温度65℃、搅拌速度160rpm;确定了使用氯化钠/水质量比为7/20的氯化钠溶液作为水相以减少丙烯腈在水中的溶解;考察了交联剂用量对微球形貌以及内部孔结构的影响,确定交联剂用量为单体质量的3%。红外、核磁、X光电子能谱和扫描电子显微镜观察均表明成功制备了聚丙烯酰胺/聚丙烯酸微球,酸性和碱性水解反应转化率分别为64.2%和35.0%。红外、核磁以及平衡含水量分析均表明成功通过聚丙烯酰胺微球的Hoffmann降解反应制备了聚乙烯胺微球,反应的转化率约为72.6%。还研究了NaClO溶液用量对于聚乙烯胺微球的交换容量以及吸附率的影响。结果表明,交换容量和吸附量均以NaClO用量为70mL时最高,分别为15.3mmol/g和426.4 kU/g。使用分散聚合方法合成了单分散微米级聚丙烯酰胺微球。通过偏光显微镜观察发现,聚丙烯酰胺微球具有良好的球形和单一的分散性。粒径分布实验表明,超过70%的聚丙烯酰胺微球粒径都在1.5-2.0μm之间,单分散指数(PDI)为1.17。无论微球形貌还是单分散指数的数据都比相关文献中报道的要好。聚丙烯酰胺微球的平均粒径随着丙烯酰胺单体质量比例的提高、分散剂PVP质量比例的减少、引发剂质量比例的提高和乙醇/水体积比的降低而增加。
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