制备工艺与氮化硅显微结构及性能的相关性

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自增韧是近年来发展起来的能够有效提高陶瓷断裂韧性的一种新型工艺。自增韧Si3N4陶瓷制备工艺简单、成本低廉、性能优异,愈加受到研究者们的关注。以Y2O3-La2O3为烧结助剂的自增韧Si3N4,可作为高温结构部件的候选材料。 本文研究了热压烧结工艺、气压烧结工艺对Si3N4显微结构、致密化的影响,分析了烧结工艺和显微结构、致密化的关系,讨论了机械加工对Si3N4抗弯强度的影响。主要研究结果如下: (1)选择等摩尔Y2O3和La2O3作为烧结助剂,利用热压烧结的方法制备致密的自增韧Si3N4陶瓷,其相对密度高达99.8%,在1800~1840℃烧结1~2h可得到相对密度超过99%的Si3N4。 (2)通过调整热压烧结工艺,研究了Si3N4粒径及长径比的分布规律。在1640~1700℃范围内,较低的预烧温度会形成粒径较大、长径比较高的晶粒,而较高的预烧温度会形成较均匀的显微结构;终烧温度升高能够促进氮化硅晶粒生长,氮化硅粒径及长径比均增大;延长烧结时间有利于提高晶粒的长径比,使粒径分布范围扩大。 ‘ (3)气压预烧结Si3N4过程中,气压烧结炉内温度过高导致烧结过程中出现伴生现象,分析了伴生物(如:晶须)的成分,发现烧结过程中出现的SiC晶须遵循VS生长机制。 (4)使用热压烧结炉进行气压预烧结试验,对气压预烧结工艺与Si3N4显微结构和致密化的关系进行了研究。在1800℃进行气压预烧结后,Si3N4的致密度未能达到下一步烧结所需要的密度,需要进一步提高烧结温度,同时升高气氛压力,防止Si3N4高温分解;试样第一次烧结时的温度越高,则其粒径和长径比越大。 (5)气压烧结用填粉进行多次预烧后,填粉中部分Si3N4与石墨发生反应生成SiC,填粉可以多次重复使用。 (6)对Si3N4陶瓷分别进行了切割、磨削、砂纸打磨、抛光处理,发现金刚石刀片切割材料会造成材料表面损伤,形成表面微裂纹,以较高的速度进行切 西北工业大学工学硕士学位论文 一 割所形成的表面缺陷少;抛光处理能够有效减少Si3N4陶瓷的表面缺陷,提高 Si3N4陶瓷的性能;在此基础上建立了Si3N4材料切削时的受力模型。
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