目前,水体中存在的四环素类有机污染物和六价铬等重金属离子已对生态系统造成威胁。光催化技术由于其存在无污染及可持续发展等优点,且可以有效降解四环素（TC）和还原六价铬Cr（Ⅵ）,因此受到了研究者的广泛关注。目前,在评估四环素（TC）降解及Cr（Ⅵ）还原效率的众多方法中,通常使用紫外可见分光光度法（UV-vis）对降解程度进行分析。然而,对于一些无色重金属离子及无色有毒产物,UV-vis并不能准确分析出,且无法考虑催化剂的分散情况对还原效果的影响。因此,开发一种快速,简单,准确且可以分层测量的方法对于评估降解效率将具有重要的价值。在本课题研究中,本文开发了两种原位核磁共振技术,并运用于污染物TC和Cr（Ⅵ）的降解过程机理研究中。具体内容如下:1.首次将原位高场核磁共振技术运用于污染物TC降解过程机理研究中。实验发现,原位核磁共振技术可以检测到UV-vis无法检测到的无色有毒产物（苯环内结构）,从而可以准确反映出真实的降解程度。以系列不同浓度氧空位的二氧化钛（Vo-TiO2）为研究对象,通过原位核磁共振技术对降解效率进行检测,通过与UV-vis结果进行比较,可以得出,UV-vis显示的完全降解样品中苯环仍以高浓度存在,并不是最终降解状态。该研究提高了TC降解研究中使用的测试方法的可用性,可靠性和准确性,并为高效催化剂的设计提供了实验参考。2.首次将原位低场核磁共振技术运用于光催化还原Cr（Ⅵ）过程研究,并对反应溶液中的浓度进行了选层测量。制备了银纳米簇负载的Ag9NCs/g-CN等材料,并通过操作原位低场核磁共振技术检测了光还原Cr（Ⅵ）的过程。此外,首次将选层核磁技术与低场核磁相结合,并应用于测量Cr（Ⅵ）还原过程。实验结果证明,不同催化剂分散状态下的Cr（Ⅵ）溶液各个区域的还原效率不同,当超声后催化剂均匀分散时整体催化效率达到最高。