论文部分内容阅读
柠檬醛作为一种香料被广泛应用于日化和食品行业中,随着研究的不断深入,柠檬醛还被证明具有特殊的医用和药用价值而被应用于医药等领域。柠檬醛用途的不断开发使得其社会需求量也快速增大,在国内外都正处于供不应求的局面。因此,急需开发出具有低成本、易操作、高产出等优点能够达到工业化要求的柠檬醛生产工艺。本论文首先对柠檬醛的合成工艺研究进行了详细的综述,然后重点阐述了以异戊二烯为原料合成异戊烯醇和异戊烯醛,并通过缩合反应进一步制备柠檬醛的相关研究工作。主要研究内容及成果包括以下三个部分。（1）尝试以异戊二烯为原料制取异戊烯醇,取得了不错的结果,并对相关工艺条件进行了优化与改进。尝试的合成方法包括三种:异戊二烯与稀硫酸直接水合法,异戊二烯与二氯乙酸酯化、水解法,异戊二烯与浓盐酸氯化、酯化皂化法。其中以异戊二烯与浓盐酸氯化制取法取得的结果最好,工艺简单易于操作且产率高,对该工艺优化后的反应条件为:氯化反应温度为10°C,氯化反应时间为6 h,异戊二烯与氯化氢的摩尔量之比为1:3.6,氯化钠添加量为2.4 g,酯化温度为130°C,异戊二烯与甲酸钠的摩尔量之比为1:1.5,皂化温度为100°C,相应的氢氧化钠浓度为30%（m/m）。在此最佳工艺条件下,异戊烯醇含量89%,产率达到84%。（2）以制得的异戊烯醇为原料,通过氧化反应制取异戊烯醛。经尝试的氧化剂类型包括MnO2和KMnO4/MnO2两种,均成功制备出了异戊烯醛,并对相关工艺条件进行了探索与优化。得到的工艺条件为:以N2作为保护气,二氯甲烷为反应溶剂,氧化反应时间为13 h。在此工艺条件下,制取的异戊烯醛含量50%左右,产率为37%。（3）以制取的异戊烯醇和异戊烯醛为原料,通过缩合反应以及重排反应制备了柠檬醛,产率为21%。对得到的中间体以及目标化合物均做了相关的谱图表征,包括IR、1H-NMR、GC等。