金属氧化物和硫化物纳米材料的合成与表征

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金属氧化物和硫化物纳米材料因其独特的物理化学性质显示出在催化、传感、光学、磁学和电池等领域广泛的应用前景。制备金属氧化物和硫化物新颖的一维纳米材料、探索其生长机制,进而实现对尺寸、维度及物性的调控,对于深入研究结构与物性的关联、最终实现按照人们的意愿设计合成功能材料具有重要意义。本论文在金属氧化物和硫化物一维纳米结构合成新方法的设计、形成机制及物性等方面进行了系统的探索研究。(1)采用硝酸铋和硫脲为先驱原料,以离子液为反应介质,合成了硫化铋单晶纳米棒。所得产物用X射线粉末衍射、X射线能量色散谱、透射电子显微镜、高分辨电子显微镜、选区电子衍射、扫描电子显微镜、紫外—可见吸收光谱进行了表征。结果表明,在含有乙基硫酸根离子的1—甲基3—乙基咪唑盐的离子液中,160℃下回流反应,可以得到结晶良好的硫化铋纳米棒,并对其形成机理进行了探讨。(2)采用超声波辅助回流法制备了高纯度且尺寸一致的哑铃状氧化锌。用扫描电镜、透射电镜和X射线粉末衍射分析了氧化锌形貌和结构,用紫外—可见吸收光谱和荧光光谱测定其光学性质,并初步探讨了哑铃状氧化锌的形成机理。结果表明,超声波处理、溶液的碱度和乙二胺对哑铃状形貌的形成起了重要作用,研究发现该哑铃状氧化锌具有独特的光学性质。基于此种方法,我们在三乙烯四胺的水溶液中合成了中间凹陷的纺锤形氧化锌。对反应物浓度,反应时间,超声与回流对氧化锌形貌的影响进行了考察。对于机理的解释中,我们认为乙二胺和三乙烯四胺阳离子可能分别连接氧化锌晶体中的(0001)面及(0001)面,由于晶面生长速度的差异形成了两种对称性的氧化锌双晶。(3)在三乙烯四胺和水的二元体系中水热法合成了球状的CdS三维等级结构,这种等级结构是由呈辐射状排列的纳米棒组成的。采用XRD、TEM、SEM的手段对CdS样品的形态、结构、相组成进行了考察。实验表明,三乙烯四胺和水的体积比以及硫脲对样品的形貌具有重要的影响。基于实验结果,我们认为硫脲可能控制了晶核的成长,而三乙烯四胺支配了自组装过程。此外,还对反应时间对硫化镉的形貌和荧光性质的影响进行了考察。
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