掺Ce烧绿石(Gd2-xCex)Ti2O7(0≤x≤0.8)的制备及性质研究

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全球核能的应用正处于一个快速发展时期,核能的发展必然会产生大量的高放射性核废物(High-Level Nuclear Waste,简称HLW)。在核燃料循环和核武器维护及退役过程中产生的高放射性核废物中含有大量的锕系元素(237Np,238U,239Pu,241Am,243Am,244Cm)以及裂变核素(129I,90Sr,137Cs,99Tc),这些放射性元素会产生大量的辐射,如果直接进入大自然物质循环,会对生物圈造成极大的危害。对HLW进行处理,现阶段最切实可行也是目前研究最多的方法是将其固化之后再进行深地质掩埋。而选择合适的固化体对放射性核废物进行固化是其中的重中之重。烧绿石型氧化物的化学式为A2B2O6O′,由于它具有耐辐照能力强、化学浸出率低、机械稳定性强、能够包容大量放射性核素等特点,因而它作为固化高放射性核废物的理想候选材料之一被广泛研究。但是由于核废物中的放射性核素具有放射性,为了安全,在实验室研究中,人们一般使用与放射性元素性质相似的无放射性元素代替。由于Ce和Pu、U的物理与化学性质相似,且同价态的Pu、U和Ce具有相似的离子半径,所以可以用无放射性元素Ce作为放射性元素Pu、U的替代元素进行固化体样品的制备、离子束辐照、抗浸出性能方面的模拟实验研究。研究表明,Ce4+在烧绿石固化体中的包容量较低,从而造成对放射性核废物的减容效果较差,这主要是因为在以前的研究中Ce4+进入烧绿石晶格的B位代替了Ti4+,而作为镧系元素的Ce4+在半径以及其他物理化学性质上都与过渡元素Ti4+相差甚大,根据相似相容原理,Ce4+在B位的掺杂量不会太大。基于此,本论文研究Ce3+在Gd2Ti2O7中掺入Gd位置的固溶现象。本文采用溶液燃烧法制备了(Gd2-xCex)Ti2O7氧化物,并研究了Ce在Gd2Ti2O7烧绿石中的最大掺杂量,以及随Ce3+掺杂量的增大样品结构及性质的变化。结果表明:1.烧绿石型氧化物(Gd2-xCex)Ti2O7(0≤x≤0.8)中铈元素都是以Ce3+的形式存在,而且Ce3+替代了Gd3+的位置,Ce的最大固溶率可以达到39.62 mol%,比以前的研究中高出27.12 mol%。2.随着Ce3+的掺杂量的增大,烧绿石晶体的晶格常数a呈线性增大,O48f的位置参数xO48f减小。3.对不同掺杂量的Gd2-xCexTi2O7烧绿石晶体第一性原理计算结果表明,随着Ce3+含量的增大,烧绿石晶体的晶格常数a呈线性增大,与实验结果相符。随着Ce3+含量的增大,<Ce-O48f>和<Gd-O48f>的键长增大,<Ce-O8b>和<Gd-O8b>的键长减小,<Ti-O48f>的键长增大。<Ce-O48f>和<Gd-O48f>的变化值较其他三种键的键长变化值要大,说明Ce的掺杂对O48f的位置的影响较大。4.通过对Gd2-xCexTi2O7烧绿石晶体的高压相变实验研究,得出:Gd2Ti2O7在46.0 GPa的高压环境中仍旧保持其原有的烧绿石相,并没有发生相变;Gd1.8Ce0.2Ti2O7在15.7 GPa的压力下开始发生相变,由烧绿石相变为缺陷萤石相,当加压到38.5 GPa时,样品完全相变为缺陷萤石相;当压力达到31.5 GPa时,Gd1.5Ce0.5Ti2O7样品相变为单斜结构,当压力继续增加到41.8 GPa时,样品变为非晶相。
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