【摘 要】
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工厂在新工艺投产前有必要对工艺进行热风险评估,以保证安全生产。本文对某医药中间体的合成工艺进行了的热风险评估。主要通过实验室全自动反应量热仪(RCle)测试了每一步的
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工厂在新工艺投产前有必要对工艺进行热风险评估,以保证安全生产。本文对某医药中间体的合成工艺进行了的热风险评估。主要通过实验室全自动反应量热仪(RCle)测试了每一步的热力学数据,同时利用差示扫描量热仪(DSC)以及AKTS高等动力学软件研究了产物的二次分解特性,从而对反应的热危险性进行评估分级。首先进行实验室小试,初步了解反应的放热特征;再采用RCle研究每一步的放热特性计算得出反应失控条件下的绝热温升(ΔTad)、反应所能达到的最高温度(MTSR)等参数;用DSC对反应产物进行扫描量热,得到产物高温下的热分解情况,用AKTS软件进行动力学模拟,根据模拟结果计算得到诱导期为24h所对应的温度TD24等参数;最后结合这些数据,根据热失控危险等级分类标准进行热失控危险等级划分。结果表明:在由3个反应构成的合成工艺中,反应2的放热量最小,几乎不放热,反应3的放热量最大,引起的绝热温升也最高,反应1居中;反应3在投料初始阶段放比较剧烈,值得注意;3个反应的热风险等级分别为三级、一级、三级,均可以接受,只需采取适当的措施就可以使合成工艺的热风险处于受控状态内。
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