本论文研究针对食品中外源性添加物，主要是食品添加剂的安全使用问题，对如何实现食品中外源性添加物-食品添加剂的有效安全监测进行了探索性研究。　　 首先通过国内外大量有关食品添加剂的法律、法规、标准，研究文献查阅，了解了国内外食品添加剂的使用现状，发展趋势，存在问题等等。针对存在问题本研究利用先进的分析仪器分析技术(UPLC/PDA，HPLC/MSD-TOF，HPLC/MS-IT-TOF等)和先进的样品前处理技术开展了系统的食品中多种添加剂残留筛查确证检测技术研究，研究结果获得了一批适用、稳定可靠的多残留筛查确证和检测方法。　　 1、首次应用超高效液相色谱/二极管阵列方法分别建立了(文献检索未见报导)食品中10种防腐剂剂和4种甜味剂的多残留同时提取同时净化，一次进样检测方法。超微径(1.7um)填料液相色谱分离柱，在短时间内多种添加剂获得良好的分离(分别全程保留时间10分钟和6分钟内全部出锋)。所有饮料样品中防腐剂的定量限为0.0251-0.0506μg/ml，最低检测限范围为见0.0063～0.0127μg/ml。两个指标均低于同类方法，且检测防腐剂种类也多于同类方法，灵敏度高；利用UPLC得出的线性方程相关系数均在0.999以上，线性良好，同时待测目标物的线性范围广，完全可以满足此类防腐剂残留检测要求，在高浓度添加水平，10种防腐剂的添加回收率为99％～92.0％，RSD为0.81％～6.44％在中等浓度添加水平，10种防腐剂的添加回收率为97.5％～92.7％，RSD为0.86％～3.98％，在低浓度添加水平，10种防腐剂的回收率为85.4％～94.0％，RSD为3.32％6.28％。本方法的三个添加水平的回收率、精密度均达到了检测方法要求的相关指标。　　 2、国内外首次应用液相色谱-飞行时间质谱进行食品添加剂的残留筛查和确认技术研究。这种筛查检测技术对于全未知食品样品中添加剂残留的筛查检测非常重要，其特点是利用飞行时间质谱的更宽的线性范围和更高的质量精度(＜5 ppm)，筛查及确认食品中添加剂的使用情况。本研究首次建立的LC-TOF-MS筛查饮料、食用油等食品中18种防腐剂和保鲜剂以及11种抗氧化剂的筛查方法，可以胜任两个至三个数量级的定量分析，其质量数精确度小于5 ppm(一般小于3ppm)，可以满足对食品中添加剂残留筛查的定性分析和高通量检测的要求。这种检测技术还可以扩展到更加广泛的化合物筛查中。在对18种防腐剂的分析中，为了获得较好响应以及足够的结构碎片信息。　　 3、采用多级离子阱质谱与飞行时间质谱串联技术建立了45种人工合成着色剂的质谱筛查和确证方法，针对每种着色剂分别进行多级质谱测定，对其裂解途径和规律进行了总结，为这些化合物的质谱筛查和确证提供数据支持。本研究中将收集到的着色剂进行按照结构的不同分为了三苯甲烷族，夹氧杂蒽族、偶氮族、靛族、喹啉族以及其他等六大类。各族的裂解情况有共同点也有各自的特征断裂。本研究发现水溶性着色剂均是磺酸钠盐，带有一个或数个SO3根，所以多数化合物的质谱响应的基峰多时[(M-nNa+nH)±H]，而对于偶氮类色素则溶液出现双电荷质量峰。对于油溶性色素则不含有个SO3根，多数在正离子模式下有较好响应。本研究同时利用在线二极管阵列检测器，将45种着色剂分为4组，建立了相应的定量检测方法。方法的最低检出限为10μg/kg，在饮料样品中添加0.25mg/kg的标准品，45种着色剂的添加回收率为80.3％～104.8％，RSD为1.3％～5.7％；在糖块样品中添加，45种着色剂的添加回收率为76.1％～105.0％，RSD为1.4％～1.4％；本方法的三个添加水平的回收率、精密度均达到了检测方法要求的相关指标。　　 通过系统的食品中多种食品添加剂残留的筛查、确证和检测方法学研究，及不同分析手段的比较研究表明，应用不同的分析仪器建立多种类添加剂残留同分析技术可以满足和适应不同的检测需求。本研究所建立的检测方法为国家标准的制定提供完整的数据和依据，填补多项我国食品添加剂筛查技术的空白。