两种光稳定剂的合成研究

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光稳定剂是一类添加于化妆品、纺织物、高分子材料中的用来减免紫外线辐射伤害的物质。紫外光吸收剂是一类广为使用的光稳定剂,其需求量不断增加。但是目前所用的一些紫外吸收剂存在着一些缺点,因此研制结构稳定、性能优良的新型紫外吸收剂具有显著的意义。本文合成了2,2’-亚甲基-二-[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1,1,3,3-叔辛基)酚]与2,2’-亚甲基-二-[(5-甲氧基-6-苯甲酰基)-苯酚]两种高分子量化的紫外吸收剂,并对其结构进行表征。考虑了各种因素对反应的影响。2,2’-亚甲基-二-[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1,1,3,3-叔辛基)酚]的优化合成工艺:第一步原料2-苯并三唑-4-叔辛基酚:多聚甲醛:二正丙胺的最佳摩尔比例为1∶0.9∶1.8,反应温度120℃,反应时间为2 h;第二步反应温度为160℃,反应时间为10 h,反应溶剂邻二甲苯适宜用量为35 g,碱催化剂为NaOH,适宜用量为0.4 g;第三步加入7.5 g冰醋酸反应0.5 h后,加入结晶助溶剂甲醇,适宜用量为40 mL,收率可达95%。2,2’-亚甲基-二-[(5-甲氧基-6-苯甲酰基)-苯酚]的优化合成工艺:第一步原料2-甲氧基-6-羟基二苯酮:37%甲醛溶液:二正丙胺的最佳摩尔比例6∶4∶4,溶剂为甲醇,适宜用量为25 mL,反应温度70℃,反应时间为6 h,单体加料方式为两次加入;第二步反应温度为90℃,反应时间为10 h,碱催化剂为甲醇钠甲醇溶液,适宜用量为1 mL(质量分数为28%),使用溶剂为正丁醇,适宜用量为20 mL:加入的结晶助溶剂甲醇的适宜用量为20 mL,收率可达60%。
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