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本文研究了Nix（Fe0.5Co0.5）73.5-xSi13.5B9Nb3Cu（x=5,10,15,20,25,30）系列非晶与纳米晶合金的结构与高温磁性。重点分析了退火温度对系列合金高温磁性的影响，探明了Ni添加量对FeCo基Finemet型合金晶化过程、高温磁特性的作用机制。利用差示扫描量热分析（DSC）对淬态合金的晶化过程进行研究。结果表明，Ni添加量对合金的晶化温度具有显著影响。随合金中Ni含量的升高，第一次晶化温度降低，而第二次晶化温度升高，两次晶化的温度间隔呈现减小的趋势。对淬态及退火合金的微观结构进行XRD测试，发现510℃退火合金均发生明显晶化，在非晶基体上析出了（FeCoNi）3Si与α-FeCo晶化相，形成了晶化相与剩余非晶相共存的特殊双相结构。利用Origin软件模拟XRD衍射峰，计算退火合金的晶粒尺寸、晶化相体积分数、晶格常数、剩余非晶层厚度等。研究表明，退火温度对合金的晶格常数、剩余非晶层厚度等微观结构具有较大影响。通过测量交流初始磁导率随温度的变化规律（即μi-T曲线），研究合金的高温磁性。结果显示，用部分Ni替代(Fe0.5Co0.5)73.5Si13.5B9Nb3Cu合金中的Fe、Co元素，可以明显地提高合金的室温初始磁导率，达到了本文的预期目的。但Ni元素的添加，一定程度上降低了淬态合金的非晶相居里温度Tamc。高Ni含量的合金（x≥20）晶化后，磁导率在室温下取得较大数值；但随测量温度的升高，在Tamc附近快速下降。低Ni含量合金（x≤15）的高温磁性较稳定，特别是x=5合金，经过600℃真空退火后，初始磁导率仍能保持较高值，且在Tamc附近无明显衰减。利用纳米晶合金晶粒间的交换耦合作用、有效各向异性模型等，解释了初始磁导率随退火温度、Ni含量的变化关系。另选取Ni20(Fe0.5Co0.5)53.5Si13.5B9Nb3Cu合金进行加热—冷却循环退火。研究发现，加热—冷却循环退火合金的室温磁导率数值明显高于真空退火合金，且在高温下的磁性更稳定。这表明x=20合金对退火条件较敏感，较短时间内多次退火更易于获得良好软磁性能。