沉淀法制备纳米氧化铝粉体的研究

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本文采用直接沉淀法、均匀沉淀法和前驱体热解法等三种方法制备了纳米氧化铝粉体。在直接沉淀法制备纳米氧化铝粉体的研制过程中,采用了价格相对较为低廉的氯化铝为原料,以氨水为沉淀剂,对反应物的浓度、溶液的pH值、陈化时间等工艺参数进行了研究。结果表明,采用该种方法得到的颗粒尺寸大,粒度分布范围宽,粉体性能不够理想。在均匀沉淀法制备纳米氧化铝粉体的研制过程中,以氯化铝和硝酸铝为原料,六次甲基四胺为沉淀剂,对反应物的浓度、反应物配比、反应温度和反应时间等工艺参数进行了研究。结果表明,以硝酸铝为原料、反应物浓度为2.0mol/L、50℃×30min水浴加热后能制得透明稳定的氢氧化铝凝胶,凝胶经冷冻干燥并于1150℃×60min煅烧后能制得粒度为80~120nm、呈无规则形状的纳米α-Al2O3颗粒。该方法制备纳米氧化铝粉体具有工艺简单、成本低、纯度高、能够大量生产、设备制造简单和工艺流程短等优点,是一种具有极大潜力的纳米粉体制备方法。在前驱体热解法制备纳米氧化铝粉体的研制过程中,研究了以硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料,采用化学沉淀法制备尺寸均一、颗粒细小、分散的碳酸铝铵沉淀先驱体的工艺。研究表明,反应物的混合方式、滴定速度、反应物配比以及反应体系的pH值等因素对前驱体的形成有非常大的影响。对两种不同的前驱体产物分别采用超临界干燥和冷冻干燥,并在不同的温度下煅烧,用XRD、DTA—TG、TEM、BET等测试方法对粉体性能进行了表征。结果表明,将0.2mol/L的硫酸铝铵溶液以2~3ml/min的速度滴加到2.0mol/L的碳酸氢铵溶液中,控制反应体系的pH值为8.5~10.0,碳酸氢铵对硫酸铝铵的配比过剩系数为1.20~1.40,可获得性能良好的前驱体碳酸铝铵沉淀(NH4AlO(OH)HCO3)。前驱体经超临界干燥、1200℃×60min煅烧后能得到团聚程度小、长度为100~200nm、宽度为5~10nm的呈纤维状的纳米α-Al2O3粉体。
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