环境空气中毒杀芬的测定方法研究

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毒杀芬属于持久性有机污染物,能蓄积在食物链中并对上一级营养等级的生物造成影响、能够长距离迁移、在相应的浓度下会对接触该物质的生物造成有害或有毒效应的有机污染物。毒杀芬成分复杂,在空气和水体等环境介质中的准确定量分析一直是分析中的难点。本论文以空气样品中工业毒杀芬和四种毒杀芬单体(P26,P32,P50,P62)为目标分析物,对提取、净化和检测技术进行了系统的研究。主要内容包括以下四个部分:第一部分:毒杀芬的环境行为以及分析测定技术的综述。第二部分:以工业毒杀芬为对象,对前处理条件进行优化,使用索氏提取法,考察不同类型的提取溶剂对毒杀芬的提取效率,发现5%乙醚/正己烷的提取效果最好,回收率在92.5%~109%之间。然后比较了氧化铝和氟罗里硅土商品柱对毒杀芬的净化效果,对洗脱溶剂、溶剂量等的影响效果进行分析比较,最后选用氟罗里硅土商品柱净化样品,洗脱溶剂为正己烷/丙酮(1:1),洗脱体积10ml,毒杀芬的回收率在90.0%~91.8%之间。气相色谱-电子捕获检测器测得工业毒杀芬的方法检出限为:0.009mg/L,在25~750mg/L范围内,有良好的线性关系,相关系数为0.9994。第三部分:研究了气相色谱的进样口温度和程序升温方式的优化,净化去除有机氯农药和多氯联苯的干扰,建立环境空气中四种毒杀芬单体的气相色谱-电子捕获检测器分析方法。依据确定的分析条件,采用外标法定量,结果表明,P26、P32、P50和P60的方法检出限分别为0.0004mg/L、0.0004mg/L、0.0005mg/L和0.0003mg/L。在5~180ug/L范围内,有良好的线性关系。在三个浓度水平下,方法的加标回收率在87.5%~120%之间,精密度在1.4%~9.5%之间,替代品回收率在80.8%~110%之间。第四部分:通过气相色谱-负化学源质谱,对有机氯农药和多氯联苯的干扰情况进行分析,建立环境空气中四种毒杀芬单体的气相色谱-负化学源质谱分析方法。通过选择离子模式,内标法定量,测得P26、P32、P50和P60的方法检出限分别为0.0004mg/L、0.0007mg/L、0.0006mg/L和0.0004mg/L。在三个浓度水平下,加标回收率在87.5%~110%之间,精密度在0.6%~10%之间。替代品回收率在62.9%~102%之间。
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