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金属空心纳米结构已经俨然成为材料科学研究的一个热点。空心纳米结构与实心纳米结构相比具有较大的比表面积、较低的密度以及特殊的力学、光学、电学等物理化学特性而在微波吸收、催化、药物运输等领域表现出极好的应用前景。目前，国内外研究较多制备空心纳米结构的方法是硬模板法，即通过在胶体颗粒（如金或银胶体、二氧化硅小球、聚合物乳液等）表面涂覆目标材料（或其前驱体），然后利用煅烧或湿法刻蚀选择性去除胶体模板而得到目标材料。该法制备的大多为陶瓷、高分子、半导体空心结构，而有关金属空心纳米结构的制备和性能研究方面的报道相对较少，特别是具有管状结构的金属纳米材料的报道更少。本文提出采用水热法制备α-Ni(OH)2纳米线前驱体，在α-Ni(OH)2纳米线表面进行催化还原反应，成功制备出Ni-P纳米实心球、纳米穿孔球和纳米管。利用多种分析测试方法对产物结构、形貌、成分等进行表征，并对水热法制备α-Ni(OH)2纳米线和催化还原法制备Ni-P纳米管的主要工艺和形成机理进行了研究。在此基础之上，深入研究Ni-P纳米管微波吸收性能。并对 Ni-P纳米管进行了化学镀钴表面改性，以提高Ni-P纳米管的微波吸收性能。具体的研究内容及结果如下： (1)研究了水热法制备α-Ni(OH)2纳米线的生长机理，建立了水热法制备α-Ni(OH)2纳米线前驱体生长模型。分析表明：水热条件下合成α-Ni(OH)2纳米线是在低OH-浓度和高纯SO42-阴离子环境的双重条件下晶体沿着(001)方向择优生长的产物。低浓度的OH-减少了α-Ni(OH)2晶体(001)面分布的羟基，从而降低了(001)方向的静电斥力,为晶体沿该方向的生长提供了可能。而SO42-阴离子与[Ni(OH)2-x(H2O)x]x+片层间亲和力强，SO42-能够牢固的插入[Ni(OH)2-x(H2O)x]x+片层间，增大[Ni(OH)2-x(H2O)x]x+片层间距，促进α-Ni(OH)2晶体沿(001)晶向的生长。在此基础上，利用催化还原法制备Ni-P纳米结构，并对相应的形成机理进行了研究，研究表明：通过控制催化还原反应的参数，分别制备得到了外径约为50~100 nm，内径约为10~20 nm的Ni-P纳米管；以及直径约为50~100 nm，孔道内径约为10~20 nm的Ni-P穿孔球和直径约20 nm的Ni-P纳米实心球。当反应溶液中pH值为4、PdCl2浓度为5 uM、Ni(OH)2浓度为0.2 mM、初始NaH2PO2浓度为1.6 mM时，能得到成形完好、直径可控的Ni-P纳米管。不同空心纳米结构的形成主要是通过改变反应溶液中PdCl2的浓度来控制α-Ni(OH)2纳米线表面活性点的分布，再结合NaH2PO2对α-Ni(OH)2纳米线进行还原来实现的。 (2）对不同形貌Ni-P纳米结构的静磁性能和微波吸收性能进行了测试。结果表明：Ni-P实心球、穿孔球和纳米管在静磁场下的Ms为0.0015、0.0045、0.0018 emu/g，Mr为0.001、0.004、0.001 emu/g，Hc为60、300、110 Oe。在2~18 GHz频率范围内对Ni-P实心球、穿孔球和纳米管进行的微波吸收性能测试，结果表明：Ni-P实心球、穿孔球、纳米管获得最小反射损耗(RLmin)的最佳匹配厚度分别为1.8、1.7、2.1 mm。Ni-P实心球、穿孔球、纳米管在最佳匹配厚度下能获得的RLmin分别为-2.00、-40.54、-48.68 dB，小于-10 dB以下的带宽分别为2、1.6、0.6 GHz。对比三种不同形貌的样品，可知Ni-P纳米管在最佳匹配厚度下的RLmin最小。对经过不同温度热处理的Ni-P纳米管在静磁性能和微波吸收性能进行了测试，结果显示：经过250、300、350、450℃热处理后，Ni-P纳米管在静磁场下的Ms为0.073、0097、0.196、0.395 emu/g，Mr为0、0.01、0.01、0.12 emu/g，Hc为0、20、29、216 Oe。表明经过热处理的样品体现出了铁磁特性。而对比热处理前后Ni-P纳米管的微波吸收性能后发现，未经热处理的Ni-P纳米管和经250、300、350、450℃热处理的Ni-P纳米管获得RLmin的最佳匹配厚度分别为2.1、1.0、1.3、2.2和1.3 mm，此时其RLmin分别为-48.63、-36.18、-45.19、-41.89和-48.54 dB。且与未经热处理的Ni-P纳米管相比，经过450℃热处理Ni-P纳米管的RL在-10 dB以下的带宽由热处理前的0.6 GHz大幅提高到4.5 GHz。热处理过程中Ni-P纳米管会发生相变和结晶特性的转变，这种转变能在一定程度上提高纳米管的电磁性能，进而提高Ni-P纳米管的应用潜力。 (3）通过对Ni-P纳米管进行表面化学镀钴处理，得到了Ni-P/Co纳米管，并对改性后产物结构、形貌和成分进行了表征以及静磁性能和微波吸收性能进行了测试，分析显示：与Ni-P纳米管相比，Ni-P/Co纳米管的壁厚可达40~60 nm。Co、Ni和P并不是均匀地分布在纳米管上，Co主要出现在纳米管的外表面，Ni和P主要分布纳米管的内侧。Ni-P/Co纳米管的Ms为19.4 emu/g，Mr为7.5 emu/g，Hc可达990 Oe，表现出铁磁特性。Ni-P/Co纳米管的复介电常数和复磁导率的实部和虚部值在2~18 GHz频率范围内均高于Ni-P纳米管。当n(Co):n(Ni)比为1:1时，Ni-P/Co纳米管在最佳匹配厚度（2.1 mm）时的RLmin可达-60.30 dB，其RL≤-10 dB的带宽达到5.3 GHz，频宽比达33.13%，几乎涵盖了2~18 GHz频率范围内的1/3，即具有极好的应用前景。