基于碳化氮纳米探针的设计制备及在光化学传感中的应用

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石墨碳化氮(g-C3N4)作为一种非金属二维材料,由于其良好的催化性能,被广泛应用于光催化、光学器件和生物传感等领域。最近几年,借助其持久的荧光和高比表面积,已广泛用于检测众多生物分子,研究热度日趋升高,同时,普遍使用的块状碳化氮(g-C3N4)是通过有机前驱体在高温下自聚合制备而成的,存在着比表面积低,电子-空穴复合严重以及在常见溶剂中分散度小等不足,这些缺陷不同程度限制了碳化氮的应用。为了进一步优化g-C3N4的合成方法和其应用,本论文运用简单的合成方法合成了 g-C3N4材料,并将其应用于光化学传感的研究。取得的主要成果如下:(1)通过一步高温煅烧制得铁掺杂石墨碳化氮(Fe-C3N4)纳米模拟酶材料,运用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、氮气物理吸附仪(BET)、热重分析仪(TA)、傅里叶红外光谱仪(FI-IR)、紫外分光光度计(UV-Vis)和荧光分光光度计(FL)等手段对合成的Fe-C3N4进行形貌、结构及性能的表征。实验结果显示,所制备的Fe-C3N4材料表现出优异的过氧化氢模拟酶活性,其与过氧化氢的反应是通过电子的转移来实现的。将Fe-C3N4成功的应用于过氧化氢和葡萄糖的检测中,通过测试条件的优化,最佳测试条件为:pH=5时,在65℃下材料浓度为2 mg/L的条件下与过氧化氢反应5 min后进行测试。最终获得的过氧化氢的线性检测范围是5 nM-400 μM,检测限为1.3 nM,葡萄糖的线性范围是1μM-100 μM,检测限为0.5 μM。Fe-C3N4对于过氧化氢的检测具有高选择性和优异的抗干扰性能。(2)以石墨碳化氮纳米片(g-C3N4)为前驱体,采用溶剂热合成了碳化氮量子点(CNQDs)。运用X射线衍射(XRD)、场发射透射电镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、傅里叶红外光谱(FI-IR)、X射线能谱(XPS)、紫外分光光度计(UV-Vis)、荧光光谱等手段对合成的量子点进行了表征,结果表明,合成的CNQDs表明含有C-N,N-H,C=N官能团,并且拥有良好的的光稳定性和时间稳定性。通过分析量子点和抗生素的紫外光谱和荧光激发发射光谱分析得到土霉素和四环素会通过内滤光效应把CNQDs的荧光猝灭,并将其应用于抗生素土霉素(OTC)和四环素(TC)的荧光传感检测。在最佳测试条件下,OTC的线性范围为0.01 nM-3 nM,检测限为0.0075 nM,TC的线性范围为5 nM-100 nM,检测限为O.1nM。在365 nm紫外灯照射下可用肉眼对于不同浓度的OTC和TC进行辨别检测。并且对于其余类的抗生素和常见的干扰物具有很好的抗干扰特性。(3)运用乙二醇溶剂热的方法合成了碳化氮量子点(CNQDs),通过场发射透射电镜(TEM)、X射线能谱(XPS)、荧光量子产率、荧光寿命及荧光光度计(FL)等手段对合成的量子点进行了表征,结果表明,合成的CNQDs确实具有特征衍射条纹,量子点产率较高且荧光稳定寿命持久,并将其应用于葡萄糖和过氧化氢的检测中,通过优化反应条件得到最佳条件为:取150μL CNQDs原液,用pH=7的磷酸盐缓冲液(PBS)中稀释至3 mL,与抗生素反应1 min后进行荧光测试,测试结果显示,过氧化氢的线性范围为0.005nM-1.8nM,检测限为0.001nM,葡萄糖的线性范围为5 nM-100 nM,检测限为1 nM并对其反应体系进行了选择性和抗干扰性的测试,测试结果表明,反应体系稳定准确。
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