超临界提取浙贝母生物碱的研究

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本文以产于宁波鄞州的浙贝母花和鳞茎为研究对象,利用超临界C02流体提取浙贝母花和鳞茎中的生物碱及其单体组分,总生物碱的定量采用紫外可见分光光度法,生物碱单体组分定量根据标准曲线,采用UPLC-ELSD检测。实验过程中建立的贝母总碱的标准曲线:A=0.03761C-0.01148,R2=0.99913,线性范围2.8-25.2μg/ml;贝母辛标准曲线:y=1.52155x-0.91726,R2=0.99902,线性范围22.57-2229.6μ/ml;贝母素甲的标准曲线y=1.33288x-0.67098,R2=0.9991,线性范围22.3-1109.06μ/ml;贝母素乙的标准曲线:y=-0.88845+1.40669x,R2=0.9996,线性范围30.1到1666.3μg/ml。生物碱总碱及单体组分测定方法的精密度、重复性、加样回收率均在允许的误差范围以内,定量方法准确实验结果可信。在单因素实验的基础上,以提取时间、温度、压力和夹带剂乙醇浓度为变量因素,利用Design-Expert软件设计四因素五水平的响应面实验,建立生物碱提取率模型并实践验证,得到的超临界C02流体提取浙贝母花中生物碱的最优条件为:提取时间2.9h,提取温度为61.3℃,提取压力为30.6MPa,乙醇浓度为90.3%,夹带剂流速0.4ml/min, CO2流速1.5L/h,总碱提取率2.96mg/g,贝母素甲提取率0.693mg/g,贝母素乙提取率0.0713mg/g。超临界CO2流体提取浙贝母鳞茎中生物碱的最优条件为:提取时间2.98h,温度60.44℃,压力26.48MPa,乙醇浓度89.31%,夹带剂流速0.4 ml/min,C02流速1.5I./h,总碱提取率3.81mg/g,贝母辛提取率0.488 mg/g,贝母素甲提取率1.25mg/g,贝母素乙提取率1.30mg/g;模型预测值与实际提取率值之间无显著差异,建立的实验模型能较好反映整个提取过程。此外,研究中比较了浙贝母花和浙贝鳞茎总生物碱含量差异与生物碱单体组成的差异。
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