氯代血红素的多级质谱及其非共价复合物的电喷雾质谱研究

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随着ESI-MS的发展,其在非共价复合物研究领域中发挥越来越大的作用.该文利用ESI-ITMS研究了氯代血红素分子的七级质谱(MS7)和氯代血红素与11个配体间的非共价复合作用,同时利用量子化学计算软件包(Gaussian 98)在SGI工作站上的结构、能量和电荷的计算为实验结果提供理论上的佐证.具体研究结果如下:1.氯代血红素分子的七级质谱(MS7)在电喷雾离子阱质谱仪上,进行了氯代血红素的MS1-MS7CID质谱研究.研究了Hemin的碎裂规律.在各级CID过程中,氯代血红素准分子离子[Hemin-Cl]+的母环未发生碎裂反应,而与母环以碳碳单键相连的侧基依次失去.通过Hyperchem对氯代血红素分子结构的优化,对比各级质谱图,发现侧基的失去顺序与其键长有密切关系,键长越长,越优先失去.体现了离子阱质谱仪在多级质谱上的优点.同时为比较非共价结合和共价结合CID能量的差别提供了证据.2.氯代血红素与11个配体间的非共价复合作用在氯代血红素同11个配体混合溶液的ESI-MS中,分别观察到氯代血红素与六种含N配体复合物的正离子信号,结合CID实验和量子化学对结合能的计算结果确定了不同复合物结合的相对强弱,进一步分析阐述了这三种方法的一致性.CID和ESI-MS结果在结合强弱顺序上的差别证实了CID过程中分子大小对碰撞能量(E50)的影响,较大的分子需要相对较大的解离能.比较配体中配位原子的电负性和结合强弱的关系发现:血红素与此类配体在气相中的作用主要来源于静电相互作用;以咪唑为实例,根据传输毛细管温度对解离的影响对实验条件进行了优化,并用滴定法测定了各个咪唑复合物的解离常数.证明了滴定法和CID法,都能够直接或间接的给出复合物结合强弱绝对和相对的数据,都是研究复合物十分有效的实验方法.同时,分别与液相方法和气相方法,ESI-MS滴定法和CID法的结果的一致性为用气相方法检测溶液中的平衡提供了基础.
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