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本文采用高温溶剂热分解法，以乙酰丙酮铂Pt(acac)2作为Pt的前驱体、以五羰基铁Fe(CO)5作为Fe的前驱体，在油酸C17H33COOH、油胺C18H35NH2表面活性剂的作用下，制备了不同成分的FePt合金纳米颗粒、四氧化三铁Fe3O4纳米颗粒以及FePt/Fe3O4复合纳米颗粒。利用激光粒度分析仪、X-射线衍射（XRD）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP）、高分辨透射电镜（HRTEM）、振动样品磁强计（VSM）及超导量子干涉仪（SQUID）研究了所制备纳米颗粒的成分、形貌、尺寸、分布、相组成、微观结构及磁性能；并对不同制备条件下颗粒的生长过程及其机理进行了分析与讨论。论文主要结果如下：(1).采用高温热分解法成功制备出单分散的方形FePt合金纳米颗粒，颗粒尺寸均处于10nm以下（6nm~8nm）。FePt颗粒通过硅基片700℃1小时的退火处理，实现了FePt由化学无序相的FCC结构向长程有序相的FCT结构的转变，并且Fe:Pt原子比为1：1.0时，矫顽力达到1T。(2).成功制备出单分散、且形貌、尺寸可控的四氧化三铁Fe3O4纳米颗粒。研究发现，Fe3O4纳米颗粒在生长的过程中经历两个重要过程，一是在前驱体分解温度附近的形核，二是在溶剂沸点附近回流时的结晶长大。油酸、油胺两种表面活性剂在颗粒生长的过程当中所起的作用不同：油酸与前驱体有很强的结合作用，主要控制颗粒的形核过程；而油胺主要起稳定已形核的纳米颗粒，从而控制颗粒的长大。油胺对Fe3O4纳米颗粒的不同晶面的吸附稳定作用有差异性，与Fe3O4纳米晶体中{111}面的结合作用比{100}面强。(3).采用高温热解法成功制备出FePt/Fe3O4复合纳米颗粒，FePt与Fe3O4呈现出异质结结构，两相之间耦合得比较完美，耦合界面处没有晶格缺陷和错位匹配。(4).本文的一大特色是：Fe系磁性纳米颗粒的制备过程中，不采用额外的还原剂，并实现单分散FePt、Fe3O4、FePt/Fe3O4复合纳米颗粒的制备；并且，复合结构的纳米颗粒具有很好的匹配性。